Визначення температури плавлення

Мал. 1 Прилад з водяним холодильником для перегонки

У перегінну колбу помістити 22,0 - 22,5 мл вихідної суміші (відношення компонентів суміші 1:1). Наприклад, суміш чотирьоххлористого вуглецю і ксилолу. (температура кипіння чотирьоххлористого вуглецю - 70⁰С; температура кипіння ксилолу - 139⁰С). Підключають перегінну установку і збирають фракції, що киплять приблизно в рівних температурних інтервалах.

І фракція до 95 ⁰С

ІІ фракція - від 95⁰С до 110⁰С

ІІІ фракція - від 110⁰С до 125⁰С

Коли температура парів досягне 125⁰С, припиняють перегонку. Цей метод використовують також для визначення температури кипіння.

Реактиви та прилади: нафталін, дифеніламін, бензойна кислота, щавлева кислота, прилад Тіле, капіляри.

Температура плавлення є дуже важливою константою твердої речовини, тобто встановлюється її тотожність з однією із відомих речовин. Температурою плавлення органічної речовини вважають температуру, при якій тверда і розплавлена речовина знаходиться в рівновазі одна з одною.

Чисті речовини мають чітко виражену температуру плавлення. Вони плавляться в інтервалі не більш одного градуса.

Домішки понижують температуру плавлення речовини. Також впливає і волога. Забруднені речовини плавляться в широкому температурному інтервалі.

Для визначення температури плавлення речовину тонко розтирають скляною паличкою на чистому годинниковому склі і поміщають у капіляр довжиною 40-50 мм і діаметром 1-2 мм, запаяний з одного кінця.

Капіляр наповнюють речовиною так, щоб щільний шар його займав 2,0-2,5 мм Для цього його відкритий кінець вдавлюють у порошок речовини. Потім декілька разів ударяють запаяним кінцем об поверхню столу. Капіляр прикріплюють гумовим колечком до термометра так, щоб прошарок речовини знаходився посередині ртутної кульки. Термометр із капіляром вставляють у широку скляну пробірку, яку опускають у колбу з концентрованою сульфатною кислотою або іншою високо киплячою рідиною.

Колбу нагрівають на сітці (захисні окуляри) спочатку швидко, якщо температура плавлення відома, потім за 10-20⁰С до очікуваної температури плавлення нагрівання ведуть так, щоб температура підвищувалася на 1-2⁰С у хвилину.

При роботі з невідомою речовиною температуру підвищують із швидкістю 5-6⁰С у хвилину. Початком температури плавлення вважають появу рідкої фази в капілярі, а закінчення - зникнення останніх кристалів.

Мал. 2 Прилад для визначення температури плавлення

а) – кінець термометра з капіляром.

6. Відкриття вуглецю і водню в органічній речовині

Реактиви та посуд: сахароза, окис міді (порошок), вапняна (баритова) вода, пробірки, газовідвідні трубки.

На папірці або чистому склі приготувати суміш 0,3 - 0,2 г досліджуваної речовини з 1-2 г порошку окису міді. Приготовлену суміш перенесіть у пробірку з газовідвідною трубкою. Газовідвідну трубку занурити в пробірку з вапняною (баритовою) водою так, щоб трубка майже дотикалася поверхні рідини, суміш нагрійте. Який можна зробити висновок про появу крапель води на холодних стінках пробірки і трубки та утворення осаду?

Дата добавления: 2015-05-24