Аналіз солей

У скороченому курсі якісного аналізу макро- та мікроелементів аналіз невідомої речовини є аналізом простої солі, яка містить тільки один катіон та один аніон і розчинна у воді. Сіль видається у сухому вгляді у день виконання індивідуального завдання.

І. Підготовчі операції. Описати зовнішній вигляд солі (кристалічна форма, колір, гігроскопічність тощо і зробити певні припущення щодо присутності деяких іонів, наприклад, якщо сіль біла, це означає, що там не містяться катіони Cu²⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Mn²⁺, Cr³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺; якщо сіль блакитна або зеленувата – там знаходиться катіон Cu²⁺, зелена – Ni²⁺, малинова – Co²⁺, блідо рожева – Mn²⁺, сіро зеленувата – Fe²⁺, жовто оранжева – Fe³⁺ тощо) і приготувати її розчин у воді у співвідношенні 1:10: у чисту пробірку насипати частину виданої солі і долити 10 частин дистильованої води, перемішати скляною паличкою. Цією ж паличкою нанести краплину розчину солі на один край універсального індикаторного папірця (жовтого кольору), з іншого краю – краплину дистильованої води, у якій розчиняли сіль. Порівняти зі шкалою рН і визначити, як змінює розчинена сіль рН води. Зменшення рН вказує на гідроліз солі слабкої основи та сильної кислоти, збільшення – на гідроліз солі сильної основи і слабкої кислоти. Незначну зміну рН індикаторним папірцем визначити не можна. Визначення рН розчину солі необхідно перед виконанням багатьох аналітичних реакцій, тому що вони виконуються тільки у певному середовищі.

ІІ. Відкриття катіону солі. Спочатку відкривають аналітичну групу, а вже потім – сам катіон. Реакції виконують у чистих пробірках з невеликими порціями розчину солі.

1. Відкриття катіонів 3-ї аналітичної групи: До окремої порції розчину солі додати 1 М розчин HCl. Утворення білого осаду вказує на наявність катіонів 3-ї групи. Додати дистильованої води до 1/3 пробірки, нагріти, злити прозорий розчин у чисту пробірку і додати КJ. Утворення жовтого осаду PbJ₂ вказує на присутність Pb²⁺. Якщо жовтий осад не утворюється, до білого осаду, що утворився з НСІ, додати NН₄OH. Розчинення осаду вказує на присутність Ag⁺.

2. Відкриття катіонів 2-ї аналітичної групи. Якщо з НСІ білий осад не утворився, до нової порції розчину солі додати 1 М розчин Н₂SО₄. Утворення білого осаду вказує на присутність катіонів Cа²⁺ або Ва²⁺. Осад BaSO₄ утворюється миттєво, а для утворення CaSO₄ потрібно охолодити пробірку під краном з холодною водою і потерти скляною паличкою стінки пробірки. У чисту пробірку взяти нову порцію цього розчину і додати 2 – 3 краплі K₂Cr₂O₇ та 1 – 2 краплі CH₃COONa. Утворення жовтого осаду вказує на присутність Ва²⁺. Якщо Ва²⁺ немає, з новою порцією розчину виконати реакцію на Са²⁺ з (NH₄)₂C₂О₄.

3. Відкриття катіонів 4-ї, 5-ї та 6-ї аналітичних груп. Якщо з НСІ і Н₂SО₄ осаду не було, потрібно з новою порцією розчину солі виконати реакції з груповими реагентами 4-ї, 5-ї та 6-ї аналітичних груп катіонів – NаОН та NH₄OH і далі як описано у лабораторній роботі № 8.

4. Відкриття катіонів І аналітичної групи. Якщо з груповими реагентами на катіони 2 – 6-ї груп осадів не було, в окремих порціях розчину солі відкривають катіони 1-ї групи у певній послідовності: NH₄⁺, K⁺, Na⁺.

ІІІ. Відкриття аніону солі. Спочатку відкривають аналітичну групу, а потім – сам аніон. Не потрібно шукати аніони, які з уже відкритим катіоном утворюють нерозчинні у воді солі.

1. Відкриття аніонів І аналітичної групи. До нейтрального розчину солі додати ВаСІ₂ (або Ва(NО₃)₂ ). Утворення білого осаду (BaSO₄, BaSO₃, BaCO₃, Ba₃(PO₄)₂) вказує на присутність аніону І групи. Перевірити розчинність осаду у сильних кислотах – HCI або HNO₃. Нерозчинність у сильних кислотах вказує на присутність BaSO₄. Але аніон SO₄^2– може утворитися при окисненні SO₃^2–, тому з новою порцією розчину потрібно виконати реакцію на SO₃^2–. Якщо осад повністю розчиняється у сильних кислотах, потрібно шукати CO₃^2– або PO₄^3–. Якщо розчин солі кислий (рН 4-5 і менше), і осад після додавання ВаСІ₂ не випадає, потрібно додавати по краплині 2 M NH₄OH до слабколужної реакції розчину (рН більше 7). Якщо і у цьому випадку білий осад не випадає, аніонів І групи у розчині немає.

2. Відкриття аніонів ІІ аналітичної групи. До нової порції розчину солі додати 1 – 2 краплі AgNO₃. Утворення світлого осаду (AgCI білий, AgBr блідо-жовтий, AgJсвітло-жовтий) вказує на присутність аніону ІІ групи тільки у тому випадку, якщо цей осад не розчиняється у сильних кислотах (HNO₃ розведена). Додати до осаду 4 – 5 крапель 2 М HNO₃, перемішати, упевнитися у тому, що осад не розчинився (суміш не стає прозорою). З новою порцією розчину виконати реакцію з хлорною водою і визначити, який саме аніон ІІ групи входить до складу солі.

3. Відкриття аніонів ІІІ аналітичної групи. Якщо ні катіони Ва²⁺, ні катіони Ag⁺у відповідних умовах не осаджують аніон солі, він належить до ІІІ групи. З окремими порціями розчину солі виконати реакції на СН₃СОО^–, NO₂^– і тільки потім – на NO₃^– - іони.

Визначивши катіон і аніон солі, скласти звіт про роботу і записати відповідь – формулу і назву солі.

Дата добавления: 2015-05-24