Виконання реакції

Виконання реакції

Виконання реакції

Виконання реакції

Характерні реакції на As(V)-катіон

В основі виявлення сполук арсену (V) лежать реакції осадження та окиснення-відновлення. Ступінь окиснення (+5) для Арсену менш характерний, сполуки арсену (V) – окисники. Арсен (V) перебуває в розчині виключно у вигляді аніонів AsO₄^3- або AsO₃³.

5.1.9.1. Аргентум нітрат AgNO₃ утворює з іонами AsO₄^3- осад Ag₃AsO₄ коричневого кольору:

Na₃ AsO₄ + 3AgNO₃ →Ag₃ AsO₄↓ + 3NaNO₃

Осади нерозчинні в СН₃СООН, проте розчинні в НNО₃ та NН₄ОН.

Реакцію проводять у нейтральному або оцтовокислому середовищі.

До 0,5-1 мл розчину солі арсену додати 3-4 краплини розчину AgNO₃. Утворюється коричневий осад Ag₃AsO₄.

Виявленню арсену заважають іони, які утворюють забарвлені осади з AgNO₃

5.1.9.2. Магнезіальна суміш (суміш MgCl₂, NH₄OH та NH₄Cl)утворює з іонами AsO₄^3- білий дрібнокристалічний осад ("каламуть") подвійної солі магнію-амонію арсенату МgNH₄AsO₄:

Na₂HAsO₄ + MgCl₂ + NH₄OH → MgNH₄ AsO₄↓ + 2NaCl + 2H₂O

Крім порядку злиття розчинів реактивів істотною умовою утворення осаду є повна нейтралізація кислоти дією розчину амоніаку. Осад розчиняється в CH₃COOH та в мінеральних кислотах.

До краплі розчину MgCl₂ додати 1-2 краплі розчину NH₄Cl і краплю розчину NH₄OH, перемішати і одержану магнезіальну суміш долити до краплі розчину, який містить AsO₄^3- -йон. При цьому утворюється білий кристалічний осад MgNH₄ AsO₄.

Усі іони, які утворюють малорозчинні сполуки з Mg²⁺ та AsO₄^3-, заважають виявленню арсену.

5.1.9.3. Молібденова рідина (суміш амоній молібдату (NH₄)₂MoO₄ та HNO₃)при нагріванні утворює з іонами АsO₄^3- дрібнокристалічний яскраво-жовтий осад амонійної солі арсеномолібденової гетерополікислоти:

H₃AsO₄ + 12(NH₄)₂MoO₄ + 21HNO₃ → (NH₄)₃[As(Mo₃O₁₀)₄]↓ + 21NH₄ NO₃ + 12H₂O

Реакцію проводять за наявності надлишку НNO₃. Осад нерозчинний у НNO₃, проте розчинний у NаOH.

2-3 краплі розчину Na₃AsO₄ внести у пробірку, додати 3-5 крапель нітратної кислоти, близько 1 мл молібденової рідини і кілька кристаликів NH₄NO₃. Суміш кип’ятити 5-7 хв. Утворюється кристалічний осад яскраво-жовтого кольору, який розчиняється в лугах і амоніаку.

Виявленню АsO₄^3- заважають іони PO₄^3-

5.1.9.4. Калій йодид окиснюється йонамиАsO₄^3- до вільного йоду, внаслідок чого розчин буріє. Йони АsO₄^3- відновлюються до АsO₃^3-. Реакція відбувається в кислому середовищі за рівнянням:

АsO₄^3- +2I^- +2Н⁺→ АsO₃^3-+ I₂+Н₂О

До 3-5 крапель розчину Na₃AsO₄ додати 3-5 краплин свіжоприготовленого розчину КІ, краплями 2М розчин СН₃СООН до рН=2-3, 2-3 краплини 1%-го розчину крохмалю і збовтати суміш. Забарвлення розчину в синій колір вказує на присутність йонів АsO₃^3- в розчині.

5.1.9.5. Відновлення сполук As (V) в лужному середовищі. Металевий цинк відновлює AsO₄^3--йон до газоподібного арсину AsH₃:

Na₃AsO₄ + 4Zn + 5NaOH + 7H₂O = 4Na₂Zn(OH)₄ +AsH₃↑

АsH₃, що виділяється, виявляють за допомогою почорніння смужки фільтрувального паперу, змоченого розчином AgNO₃ (реакція Гутцайта). АsH₃ з аргентум нітратом утворює сполуку AsAg₃∙ 3AgNO₃, яка розкладається водою з виділенням металічного срібла за реакціями:

6AgNO₃ + AsH₃ = AsAg₃∙ 3AgNO₃ + 3HNO₃

AsAg₃ ∙3AgNO₃ + 3H₂O = H₃AsO₃ + 3HNO₃ + 6Ag↓

Дата добавления: 2015-05-24