Визначення вмісту кальцію, магнію, калію і натрію в молоці

Озолюють 50г молока. Золу змочують в 0,5 мл концентрованої соляної кислоти, додають 20-25 мл води. Переносять розчин разом з нерозчиненою частиною в конічну колбу або склянку ємністю 150— 200 мл сполоснувши чашку чи тигель 2-3 рази водою (близько 10 мл).

Розчин нейтралізують аміаком до появи муті, яку розчиняють обережним додаванням 5 % розчину НС1. До одержаного прозорого розчину подають 1,5 мл 10 % розчину хлорного заліза для осадження фосфорної кислоти, 10-15 мл 10% розчину оцтовокислого амонію і 1-2 мл оцтової кислоти. Після цього рідину нагрівають до кип'ятіння, кип'ятять 1 хв. лають осаду осісти на дно і рідину обережно зливають на фільтр у мірну колбу ємністю 100 мл. На цей же фільтр переносять осад, ретельно промивають його гарячою водою, ледь підкисленою оцтовою кислотою, збираючи промивні води в мірну колбу. Охолодивши, розчин доводять водою до 100 мл.

Кальцій. 50 мл отриманого фільтрату (25 г молока) переносять піпеткою в хімічну склянку, на 200-250 мл додають кілька крапель розчину метилового оранжевого і нейтралізують аміаком до слабо-лужної реакції. Додають 5 мл концентрованої НСІ і 50 мл 6 % гарячого розчину щавлевокислого амонію. Нагрівають до 70 – 80^оС, додають краплями розведений розчин аміаку (1:1). переходу забарвлення розчину в жовтий. Випадає осад щавлевокислий кальцій. Розчин відстоюється 1 годину. Тоді його фільтрують через паперовий фільтр, промивають осад 4-5 разів холодним 1%-ним розчином щавлевокислого амонію. У фільтраті з промивними водами визначають вміст магнію. Осад на фільтрі розчиняють у 50 мл гарячої НС розведеної водою 1:100 і переосаджують кальцій. Додають до розчину 1 г щавлевокислого амонію, розчиненого у декількох мл води, нагрівають майже до кипіння і знов осаджують. Нейтралізують кислий розчин аміаком, лають настоятись 1-2 год. і декантують через трубку фільтр Алліна або пористий скляний фільтр. Осад у склянці промивають декілька разів водою, зливаючи промивні води через той же фільтр. Осад на паперовому фільтрі промивають до негативної реакції в промивній воді на хлор. Осад на фільтрі розчиняють 15%-ною сірчаною кислотою (близько 100 мл). Фільтр домивають 2-3 рази гарячою водою. Промивні води разом із сірчаною кислотою збирають в одну колбу, доводять температуру до 60-70 °С, відтитровують 0,1н. розчином КМnО₄. Кількість кальцію у вигляді СаО у молоці розраховують за формулою:

Х = (v х 0,0028 х 100) / 25, %

де v - кількість 0,1 N розчину КМnО₄, що витрачена на титрування, мл;

0,0028 - кількість СаО, що відповідає 0,1н. розчин КМпО₄, г;

25 - кількість молока, що відповідач 50 мл фільтрату, г

Магній. До фільтрату, одержаного після фільтрування щавлевокислого кальцію, додають 10 мл насиченого розчину фосфорнокислого натрію Na₂HРО₄. Помішуючи скляною паличкою, додаю концентрований аміак, приблизно 1/3 об'єму загальної кількості рідини. Через 12 годин до відфільтровують через складчастий фільтр, промивають спочатку декантацією, а потім на фільтрі розчином аміаку (1 частина 10%-ного розчину аміаку на 3 частини воли) до зникнення реакції на хлор. Фільтр з осадом висушують. Спалюють і прожарюють у тиглі спочатку з закритою кришкою, потім у муфельній печі з відкритою кришкою до постійної маси. Отримують пірофосфорнокислий магній білого кольору, кількість якого перераховують на МqО за формулою:

X = (d x 0.3624 x 100) / 25, %

де d - маса знайденого Мq₂Р₂О₇:

0,3624 - коефіцієнт для переведення Мq₂Р₂О₇ в МqО;

25 - кількість молока в 50 мл фільтрату.

Визначення кількості калію і нагрію в молоці

Залишені 50 мл фільтрату, приготованого для визначення вміст кальцію, магнію і лужних металів, підкислюють 10%-ним розчином соляної кислоти. В рідину доlдають насичений розчин гідрату окисe барію до сильно лужної реакції для осадження кальцію і магнію.

Залишають рідину на деякий час для осідання осаду, фільтр через паперовий фільтр. Осад промивають на фільтрі до зникнення реакції на барій.

Фільтрат з промивними волами нагрівають до кипіння, долають у нього розчин вуглекислого амонію (1 частина вуглекислого амонію 5 частинах 2%-ного розчину аміаку) до повного осадження барію). Рідину фільтрують через щільний фільтр у колбу і промивають фільтр гарячою водою до нейтральної реакції за лакмусовим папірцем промивній воді. Одержаний фільтрат разом промивними водами переносять з колби в прожарену і зважену фарфорову чашку і випаровують досуха.

Для усунення амонійних солей одержаний осад слабо прожарюють до червоного свічення і після охолодження в ексикаторі зважують хлористі солі лужних металів. Знайдена кількість хлористих солей одержана і 25 г молока (50 мл фільтрату). Для вираження вмісту хлористих солей у процентах результат множать на 4.

Визначення вмісту кальцію в молоці за методикою міжнародного стандарту

Техніка визначення. Відважують 20 мі молока в мірну колбу на 50 мл і при помішуванні вливають до мітки 20%-ний розчин трихлороцтової кислоти. Сильно струшують і залишають на 20 хв. Фільтрують через беззольний фільтр, фільтрат повинен бути абсолютно прозорим.

У центрнфужну пробірку відмірюють 5 мл одержаного фільтрату, 5 мл 12%-ного розчину трихлороцтової кислоти, 2 мл насиченого водного розчину щавлевокислого амонію, 2 краплі спиртового розчину метилового червоного і 2 мл 2%-ного розчину оцтової кислоти. Змішую розчини струшуванням пробірки і додають аміак порціями до переходу забарвлення в світло-жовте, тоді вносять кілька крапель 20%-ної оцтової кислоти до отримання рожевого забарвлення. Залишають розчин на 4 год. при температурі 18-20 °С. Розводять його 20 мл води і центрифугують.

Усувають прозорий розчин відсмоктуванням піпеткою з балоном, обмивають стінки центрифужної пробірки 5 мл розчину аміаку (2 мл 25%-ного розчину аміаку з 100 мл води), центрифугують 5 хв., усувають відсмоктуванням прозорий розчин і промивають осад у пробірці ще 3 рази таким же чином. Після усунення промивної води останній раз у пробірку з осадом щавлевокислого кальцію додають 2 мл концентрованої сірчаної кислоти і 5 мл води. Для повного розчинення щавлевокислої солі кальцію пробірку опускають у баню ч кип'яченою водою і після розчинення титрують 0,002N розчином марганцевокислого калію до рожевого забарвлення.

При титруванні розчину температура його повинна бути близько 60 °С. Одночасно з досліджуваним молоком проводять контрольну пробу з усіма реактивами, в якій замість сироватки беруть 20 мл води. Вміст кальцію в молоцівизначають за формулою:

X = 4 x (v – v₁) x K / D, %

де v - кількість 0,02N розчину КМnО₄, що пішла на титрування сироватки, мл;

v₁- кількість 0,02N розчину КМnО₄, що пішла на титрування контрольної проби, мл;

D— наважка молока, г;

К - поправка на об'єм осаду (К = 0,90 для молока з 3,5-4,5 % жиру, К = 0,980 з 3% жиру, К = 0,989 - для знежиреного молока).

Сорбційний метод визначення питомої активності стронцію-90

Стандартний радіохімічний аналіз ⁹⁰Sг (⁹⁰Y) у пробах молока має такі основні етапи: видалення органічних компонентів; отримання розчину радіонуклідів, виділення ⁹⁰ Sг (⁹⁰ Y) з розчину.

Молоко, забруднене радіонуклідами стронцію-90 (in vitro i in vivo), контактують із сорбентом. Суміш поміщають у струшуючий апарат. Після закінчення визначеного часу сорбент відокремлюють від молока фільтрацією через лавсановий фільтр. Промитий дистильованою водою осад підсушують у сушильній шафі, зважують, поміщають на підкладку і вимірюють його активність. Можливість використання сорбенту для опрацювання проб молока пов'язана з тим, що основна частина солей у ньому знаходиться в іонодисперсному і молекулярно-дисперсному стані. Деякі солі утворюють колоїдні розчини, зокрема солі фосфорної кислоти.

Встановлено, що з казеїном міцно зв'язано 22 % кальцію. Інші 8 % складають фосфорнокислі і лимоннокислі солі. Велика частина цих солей (в основному фосфати кальцію), міститься в колоїдному стані, а невелика (30 %) - у вигляді істинного розчину. Значна кількість колоїдного фосфату кальцію зв'язана з казеїнатом кальцію і утворює казеїнат-кальцій-фосфатний комплекс. Оскільки стронцій - хімічний аналог кальцію, то природно припустити, що його поведінка в молоці буде аналогічною до поведінки кальцію.

Відомо, що и молоці між істинними і колоїдними розчинами існує рівновага. Зрушення в ту чи іншу сторону залежить від рН молока, температури й інших чинників. При зміні цих показників рівновага зрушується в бік істинного розчину. Звільнені іони ⁹⁰Sг (⁹⁰Y ) та інших елементів вільно підходять до сорбенту, вступаючи в реакції обміну з утворенням енергетично вигідніших комплексів.

Для визначення питомої активності проб молока і сорбентів використовують гама-, бета-спектрометричний комплекс «Прогрес». У процесі його роботи реалізовано спосіб визначення вмісту ⁹⁰⁹⁰Sг за β - випромінюванням його дочірнього радіонукліду (⁹⁰У). Для реєстрації β-випромінювання його лічильного зразка використовують β-спектрометричний тракт комплексу «Прогрес» із сцинтиляційним блоком детектування.

Середня тривалість підготування проби до аналізу - 60-70 хв. Мінімально вимірювана активність при визначенні стронцію-90 у пробах молока - 5 Бк/кг при рівні безпеки 25 Бк/кг.

Дата добавления: 2015-05-24