Выполнить испытания на чистоту

Установить подлинность лекарственных препаратов

а) хлозепид

1) кислотный гидролиз: 0,05 г хлозепида нагревают до кипения с разведенной кислотой хлороводородной в течение 2 мин и охлаждают. Полученный раствор дает характерную реакцию на первичные ароматические амины с образованием оранжево-красного осадка (ГФ ХI, вып. 1, с.159)

б) диазепам

1) Около 10 мг субстанции растворяют в 3 мл кислоты серной; раствор при просмотре в УФ свете при длине волны 365 нм должен иметь зеленовато-желтую флюоресценцию.

2) 80 мг субстанции помещают в фарфоровый тигель, прибавляют 0,3 г натрия карбоната безводного и нагревают на открытом пламени в течение 10 мин. После охлаждения полученный остаток растворяют в 5 мл кислоты азотной разведенной и фильтруют. К 1 мл фильтрата прибавляют 1 мл воды; раствор дает реакцию на хлориды.

в) феназепам

1) к 1 мл раствора феназепама 3 % для инъекций прибавляют 3и капли концентрированной серной кислоты и перемешивают. Раствор окрашивается в желтый цвет. В УФ свете раствор дает ярко-зеленую флюоресценцию;

2) образование азокрасителя после кислотного гидролиза: 0,02 г феназепама нагревают до кипения с 2 мл разведенной кислоты хлороводородной в течении е 3 мин и охлаждают. Полученный раствор дает характерную реакцию на первичные ароматические амины с образованием оранджево-красного осадка (ГФ ХI, вып. 1, с.159);

3) щелочной гидролиз: 0,2 г феназепама кипятят с 10 мл раствора натрия гидроксида в течение 10 мин; выделяющийся аммиак определяют по посинению влажной красной лакмусовой бумаги; раствор подкисляют кислотой хлороводородной и фильтруют. Полученный раствор дает характерную реакцию А на бромиды (ГФ ХI, вып, 1, С159);

4) 0,2 г препарата растворяют в 2 мл хлороформа, прибавляют 2 мл 95 %-ного спирта, 2 капли 42 %-ного иди 57 %-ного раствора хлорной кислоты и перемешивают. Раствор окрашивается в зеленовато-желтый цвет. В ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм обнаруживается яркая зеленая флюоресценция.

Специфическими примесями препаратов группы бензодиазепинп являются соответствующие аминобензофеноны как исходные вещества при синтезе или продукты разложения Определяют их с помощью ТСХ, УФ спектрофотометрии и других физико-химических методов.

а) хлозепид

б) диазепам

1. Потеря массы при высушивании: 1,000 г субстанции сушат в вакууме при температуре 60 ^оС в течение 4 ч. Потеря в массе не должна превышать 0,5 %.

в) феназепам

1. реакции на галогены: хлор и бром в феназепаме определяют после минерализации, для чего его нагревают с раствором щелочи;

2. окрашенные плавы: при осторожном нагревании 10 мг феназепама в сухой пробирке над пламенем горелки препарат плавится с образованием плава фиолетового или красно-фиолетового цвета. Окраска плава феназепама изменяется в зависимости от значения рН. Так, при добавлении раствора натрия гидроксида красно-фиолетовая окраска раствора плава в 95 %-ном спирте переходит в сине-фиолетовую, а при добавлении разведенной кислоты серной – в сине-зеленую, а затем желтую;

3. прозрачность и цветность: раствор 0,2 г препарата в 10 мл хлороформа должен быть бесцветным и прозрачным;

4. потеря в массе при высушивании: около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100-105 ^оС до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 %.

Дата добавления: 2015-05-09