Метод обнаружения фальсификации растительных масел и маргариновой продукции

Лабораторная работа №1

Запросы

Использование шаблона *:

Использование шаблона?:

Цель: изучить метод обнаружения фальсификации растительных масел и маргариновой продукции.

Метод основан на определении жирнокислотного состава исследуемой продукции газохроматографическим анализом и сравнении его с известным жирнокислотным составом конкретных видов продукции, представленным в приложении.

Отбор проб растительных масел по ГОСТ 5471, маргариновой продукции по ГОСТ 976.

Аппаратура, материалы и реактивы ГОСТ 30418.

Теоретические сведения

В настоящее время газовая хроматография является одним из основных методов анализа летучих (а при использовании методов аналитической реакционной газовой хроматографии – и нелетучих) органических соединений.

В общем виде, согласно существующей номенклатуре, хроматография в ее триединстве (наука – процесс – метод) определена как:

наука о межмолекулярных взаимодействиях и переносе молекул или частиц в системе несмешивающихся и движущихся относительно друг друга фаз;

процесс дифференциального многократного перераспределения веществ или частиц между несмешивающимися и движущимися относительно друг относительно друга фазами, приводящий к обособлению концентрированных зон индивидуальных компонентов исходной смеси этих веществ или частиц;

метод разделения смесей веществ или частиц, основанный на различие в скоростях их перемещения в системе несмешивающихся и движущихся относительно друг друга фаз.

В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы хроматография подразделяют на газовую, жидкостную и сверхкритическую флюидную.

Понятие (термин) «газовая хроматография» объединяет все методические варианты, в которых подвижная фаза газообразна (находится в состоянии газа или пара).

С помощью газовой хроматографии можно выполнять качественное и количественное определение компонентов смесей любых органических и неорганических газов, жидкостей, твердых тел, давление пара которых при температуре колонки находится в диапазоне 0,133-133,0 Па (0,001-1,0 мм.рт.ст.), т.е. перегоняется без разложения в области температур до 400 – 500 °С, или более высококипящих соединений, для которых отработана методика воспроизводимого термического разложения. Методом газовой хроматографии могут также анализироваться и соединения, которые хотя и не попадают в указанные границы, но могут быть превращены в летучие производные для последующего газохроматографического анализа (аналитическая реакционная газовая хроматография).

Интенсивное развитие и широкое применение газохроматографических методов для анализа различных объектов (чистых соединений, лекарств, пищевых продуктов, воздуха и газовых сред, биологических жидкостей и пр.) основано на принципиальной возможности решения этим методом большинства возникающих практических задач.

Целесообразность использования метода газовой хроматографии обусловлена целым рядом причин, из которых можно выделить ряд основных.

Стандартность и сравнительная простота аппаратурного оформления. В общем виде, устройство и принцип работы газового хроматографа можно представить следующим образом (рис. 1). С помощью устройства ввода в хроматограф, в поток газа-носителя вводится определенное количество анализируемой смеси в газообразном или жидком состоянии.

Рис. 1. Схема устройства хроматографа

Ввод в устройство ввода определенного количества анализируемой смеси позволяет выполнить дозирующее устройство, в качестве которого чаще всего применяются микрошприц или газовый кран-дозатор. В устройстве ввода жидкие пробы испаряются и поступают в хроматографическую колонку.

В хроматографической колонке осуществляется разделение смеси на отдельные компоненты. При разделении одновременно протекают процессы сорбции-десорбции веществ между неподвижной и подвижной фазами. При этом вещества, слабо сорбируемые неподвижной фазой, будут продвигаться по колонке с большей скоростью и наоборот.

Из колонки разделенные компоненты смеси вместе с газом-носителем (элюат) попадают в детектор, который регистрирует вещества, отличающиеся по физическим или физико-химическим свойствам от газа-носителя, и преобразует их в электрический сигнал.

Далее происходит усиление или преобразование сигнала в аналоговое напряжение, с последующим преобразованием его в цифровую форму.

Регистрирующее устройство, в качестве которого в настоящее время обычно используется персональный компьютер, строит график зависимости сигнала детектора от времени. Этот график называется хроматограммой (рис. 3).

Формирование, очистка и стабилизация потока газа-носителя, а также вспомогательных газов (если они необходимы для питания детектора) выполняются системой подготовки газов. В последнее время эта система получила название «электронное управление потоками газов» (ЭУПГ).

Требуемые температурные режимы устройства ввода, колонки и детектора поддерживаются с помощью соответствующих термостатов, входящих в систему термостатирования вместе с датчиками измерения температуры, нагревателями, терморегуляторами и, если это необходимо, системами перемешивания воздуха или охлаждения.

Рис. 3 Хромотограмма

1. Весьма широкие границы применения, непрерывно расширяющиеся из-за появления новых разновидностей первоначальных вариантов.

2. Быстрота выполнения анализа. В большинстве применяемых на практике аналитических методик длительность цикла разделения не превышает 10-20 мин.

3. Широкий выбор неподвижных фаз и адсорбентов, а также типов рабочих колонок и рабочих параметров хроматографического опыта, позволяющий добиваться разделения соединений с весьма близкими физико-химическими характеристиками (изомеры и т.п.).

4. Осуществление химических реакций в самой хроматографической колонке или в реакторах, составляющих с ней единую коммуникационную систему (реакционная хроматография), открывает дополнительные возможности качественного анализа смесей неизвестного состава. В ряде случаев особый интерес представляет препаративная реакционная газовая хроматография, совмещающая в одностадийном процессе синтез (с выходами, близкими к количественным) разнообразных соединений и выделение их в индивидуальном виде.

5. Неаналитические применения колоночной хроматографии, связанные с исследованием физико-химических характеристик хроматографируемого вещества и неподвижной фазы, а также кинетики каталитических реакций.

6. Совмещение достоинств хроматографии и других современных инструментальных методов анализа (некоторые виды спектроскопии, рефрактометрия, кулонометрия) в едином аппаратурном оформлении, что открывает неограниченные перспективы качественного и количественного исследования весьма сложных по составу соединений. Из таких комбинированных методов, являющихся в настоящее время наиболее информативными при качественном анализе сложных смесей неизвестного состава, можно выделить два – хромато-масс-спектрометрию и хромато-ИК-фурье-спектроскопию.

7. Методы хроматографии хорошо поддаются автоматизации. Установление различных соотношений, характеризующих закономерности хроматографического процесса, корреляций между физико-химическими свойствами и хроматографическим поведением привели к тому, что выбор условий хроматографического процесса, идентификация анализируемых веществ на основе их удерживания и другие задачи перестают решаться эмпирическим путем. Для управления работой хроматографов, интерпретации хроматограмм, априорного расчета оптимальных условий процесса все более широко используется машинная техника.

8. Разработанные и выпускаемые серийно высокочувствительные и селективные детекторы дают возможность разделения и количественного анализа с высокой точностью микрограммовых (миллионных долей грамма) количеств смесей компонентов, не поддающихся исследованию никакими другими методами.

Ход работы

1. Подготовка к измерению

1.1 Приготовление абсолютного метанола (абсолютного этиловогоспирта) раствора метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле). По ГОСТ 30418.

1.2 Приготовление метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот - по ГОСТ 30418 с дополнением в части подготовки проб маргариновой продукции: (100±5) г маргарина в стеклянном стакане помещают в сушильный шкаф при температуре 40-45 °С и выдерживают до полного расслоения. Верхний жировой слой сливают и фильтруют через бумажный фильтр. Расплавленную жировую фазу хорошо перемешивают. В стеклянную пробирку берут пипеткой 2-3 капли жира, растворяют их в 1,9 смгексана.

1.3 Подготовка хроматографа к измерению

Подключение хроматографа к сети, подготовку и установку колонок и вывод прибора на режим выполняют согласно инструкции по наладке хроматографа.
2 Проведение измерения

2.1 Проведение измерения жирнокислотного состава - по ГОСТ 30418.

При анализе сливочного масла или маргарина с добавкой сливочного масла, содержащего жирные кислоты (-), температуру термостата колонок устанавливают от 60 °С до 185 °С. Порядок выхода метиловых эфиров жирных кислот в приложении Б начинается с бутановой (масляной) кислоты

3. Обработка результатов

3.1 Вычисление массовых долей каждой жирной кислоты (к сумме жирных кислот триглицеридов масла) - по ГОСТ 30418.

3.2 По наименованию продукции (если оно известно) или по результатам с учетом ее характерных особенностей (например, уровня содержания линоленовой или олеиновой кислот) должна быть установлена принадлежность исследуемой продукции к одной из групп, в которые объединены по своему составу растительные масла или маргариновая продукция (приложение А).

3.3 По соответствующей группе продукции (приложение А) должен быть найден аналогичный жирнокислотный состав (если наименование продукции заранее известно) или должно быть произведено сравнение результатов измерения состава исследуемой продукции с жирнокислотным составом продукции того же наименования (приложения Б и В).

При совпадении результатов измерений в пределах допускаемой погрешности по всем жирным кислотам идентификация известной продукции считается положительной или по результатам сравнения подтверждается фактическое наименование продукции.

При расхождениях в результатах оценки, превышающих допустимую погрешность измерения жирнокислотного состава по ГОСТ 30418, продукция известного наименования считается фальсифицированной, а для продукции неизвестного наименования установление ее идентичности с аналогом, приведенным в приложении А, невозможно.

При совпадении результатов измерения в пределах допускаемой погрешности исследуемой продукции с жирнокислотным составом оливкового масла окончательная идентичность продукции должна быть подтверждена дополнительными испытаниями, при которых, кроме жирнокислотного состава, должна быть установлена идентичность триглицеридного состава газохроматографическим анализом.

Дата добавления: 2015-05-09