Теоретические основы

Лабораторная работа № 8

Определение содержания уксусной кислоты методом потенциометрического титрования

Цели: 1. Приобрести практический опыт потенциометрического титрования.

2. Построить графическую зависимость электродного потенциала от объема титранта.

3. Определить по графику конечную точку титрования и рассчитать содержание уксусной кислоты в растворе.

Косвенный потенциометрический методоснован на резком скачкообразном изменении электродного потенциала вблизи точки эквивалентности. При потенциометричеcком титрованиирегистрируют изменение потенциала в процессе химической реакции между определяемым веществом и титрантом. В косвенном потенциометрическом методе строят графическую зависимость электродного потенциала от объема титранта, по графику находят конечную точку титрования и рассчитывают содержание вещества в анализируемом растворе.

В методе потенциометрического титрования используют реакции основных типов: кислотно-основные, окислительно-восстановительные, процессы осаждения, а также комплексообразования.

Индикаторный электрод выбирают в зависимости от типа химической реакции и природы потенциалопределяющих ионов.

В кислотно-основном титровании в качестве индикаторного используют стеклянный электрод. При титровании по методу окисления-восстановления в качестве индикаторных применяют платиновые электроды. При титровании с образованием малорастворимых и комплексных соединений в качестве индикаторных используют металлические электроды из серебра и ртути.

Потенциальное титрование широко используют в технологическом контроле пищевых производств для определения общей (титруемой) кислотности пищевых продуктов (хлеба, молока, молочных продуктов, напитков и др.), а также количественного определения кислот, щелочей, солей.

В основе кислотно-основного титрования лежит реакция:

СН_зСООН + NaOH = CH₃COONa + H₂О

Установка для потенциометрического титрования состоит из электрохимической ячейки (стакан с исследуемым раствором, в который погружены индикаторный электрод и электрод сравнения) и бюретки, заполненной титрантом (рис. 1).

Рис. 1. Установка для потенциометрического титрования

1 — стакан для титрования; 2 — индикаторный электрод; 3 — электрод сравнения; 4 — бюретка; 5 — магнит; 6 — исследуемый раствор;

7 — магнитная мешалка; 8 — рН-метр

В стакан с анализируемым раствором порциями приливают из бюретки титрант и фиксируют значение рН (или электродного потенциала Е). Возможные графические зависимости для определения конечной точки титрования представлены на рис. 2.

Рис. 2 Виды потенциометрических кривых

а – интегральная кривая; б – дифференциальная кривая;

в – кривая по второй производной

Аппаратура и реактивы:

· рН-метр любой марки;

· стеклянный ионоселективный электрод;

· насыщенный хлорсеребряный электрод сравнения;

· электромагнитная мешалка;

· стаканчики вместимостью 100 см³ и 50 см³;

· бюреткавместимостью 25 см³; пипетка вместимостью 10 см³;

· мерная колба вместимостью 100 см³;

· стандарт-титры для рН-метра с рН = 4,01; рН = 6,86; рН = 9,18;

· дистиллированная вода;

· стандартный раствор НС1,0,1 моль/дм³ (готовят из фиксанала);

· раствор NaOH,0,1 моль/дм³;

· исследуемый раствор уксусной кислоты.

Порядок выполнения работы

1) Подготовка к работе электродов и настройка прибора по буферным растворам. Стеклянный электрод выдерживают в слабом растворе кислоты (0,1 М р-р НС1), хлорсеребряный электрод заполняют 1М раствором KCl. Настройку прибора проводят по буферным растворам с рН = 4,01, рН = 6,86, рН = 9,18.

2) Стандартизация раствора гидроксида натрия. Концентрацию раствора гидроксида натрия предварительно устанавливают по 0,1 М раствору НС1, приготовленному из фиксанала, методом потенциометрического титрования.

Сначала проводят ориентировочное титрование. Для этого в стакан для титрования пипеткой вводят 10 см^3р-ра NaOH, добавляют столько дистиллированной воды, чтобы покрыть поверхность электродов. Бюретку заполняют 0,1 М р-ром НС1 с точной концентрацией и прибавляют титрант по 1,0 см^3, снимая показания прибора (рН). Находят объем титранта, приблизительно соответствующий конечной точке титрования. Результаты измерений заносят в таблицу 1. Таблица 1 - Результаты ориентировочного титрования раствора NaOH

Объем 0,1 М р-ра НС1 (V), см^3

рН

Затем приступают к точному титрованию в области скачка Е (рН), для чего в чистый стакан для титрования вносят новую аликвоту 10 см³ испытуемого раствора NaOH, бюретку с 0,1 М р-ром НС1 доливают до нулевого значения и прибавляют титрант по 0,2 см³ , записывая значения рН. Результаты измерений заносят в таблицу 2.

Таблица 2 - Результаты точного титрования раствора NaOH
Объем 0,1 М р-ра НС1 (V), см^3	рН

Строят графическую зависимость рН от объема титранта (0,1 М р-ра НС1) и находят по графику объем титранта, соответствующий КТТ (V_HCl). По оси ординат откладывают значения рН, по оси абсцисс – значение объема титранта. По объему р-ра НС1, затраченного на титрование раствора щелочи, вычисляют концентрацию щелочипо формуле (1):

(1)

3)Определение содержания уксусной кислоты. Полученный контрольный раствор в мерной колбе вместимостью 100 см³ разбавляют дистиллированной водой до метки. Для анализа отбирают пипеткой аликвотную часть (10 см³), переносят в стакан для титрования. В стакане исследуемый раствор разбавляют небольшим количеством дистиллированной воды так, чтобы электроды были погружены в раствор на 1,5 - 2 см. Бюретку заполняют стандартизированным р-ром NaOH с установленной концентрацией.

Сначала проводят ориентировочное титрование, прибавляя из бюретки по 1,0 см³ р-ра щелочи, снимая показания прибора (рН). Результаты заносят в таблицу 3.

Таблица 3 - Результаты ориентировочного титрования раствора СНзСООН
Объем р-ра NaOH (V), см^3	рН

Затем приступают к точному титрованию в области скачка Е (рН), для этого в чистый стакан для титрования вносят новую аликвоту 10 см³ исследуемого раствора СН_зСООН, бюретку с р-ром NaOH доливают до нулевого значения и прибавляют титрант по 0,2 см³ , записывая значения рН. Результаты измерений заносят в таблицу 4.

Таблица 4 - Результаты точного титрования раствора СНзСООН
Объем р-ра NaOH (V), см^3	рН

По результатам титрования строят график в координатах: рН - V_NaOH, cм³. По оси ординат откладывают значения рН, по оси абсцисс – значение объема NaOH и определяют конечную точку титрования.

Граммовое содержание уксусной кислоты в исследуемом растворе вычисляют по формуле (2):

(2)

где m – содержание уксусной кислоты в растворе, г;

C_NaOH - молярная концентрация раствора NaOH, моль/дм³;

V_NaOH - объем раствора NaOH, израсходованного на титрование, (найденный по графику), см³;

V _ал - объем аликвоты кислоты, см³;

V_к - вместимость мерной колбы, см³;

M_CH3COOH - молярная масса уксусной кислоты, г/моль;

F – фактор эквивалентности уксусной кислоты (для СН₃СООН F =1);

Дата добавления: 2015-05-10