Методы физико-химического анализа суспензий

1. Метод отбора весовых проб. На известной глубине суспензии в фиксированные моменты времени последовательно отбираются пробы, в которых после выпаривания определяется масса твердой фазы. Эта масса, выраженная в процентах от массы нулевой пробы, характеризует процент массы частиц, крупность которых меньше некоторого размера δ, осевших с высоты Н к моменту отбора пробы. Для изучения дисперсного состава суспензии используются оптические или электронные микроскопы, с помощью которых можно определить функцию распределения частиц по размерам, их размеры и форму. Достоверность получаемых при микроскопировании результатов обеспечивается представительным минимальным числом подсчитанных частиц (300-500), если нет резкого отличия их по размерам, и 1000 -2000 при значительных вариациях крупности.

Часто применяются гтдродинамические седиментомометры, где измеряются характеристики осаждения твердой фазы в центробежном поле. Подобные приборы имеют значительно большее быстродействие по сравнению с гравитационными.

В дисперсионном анализе суспензий размеры частиц можно характеризоватьпо косвенным показателям, например, по изменению электропроводности среды в момент прохода частицы через отверстие в ячейке, имеющей электроды. Частица, проходя через отверстие, изменяет межэлектродное сопротивление. С учетом формы и ориентации частицы изменение электросопротивления пропорционально объему проходящей частицы. Отверстие должно соответствовать крупности дисперсной фазы. Максимальный размер частицы не должен превышать 40% диаметра отверстия. Метод пригоден для сравнительно хорошо электропроводной дисперсионной среды типа электролита.

2. Седиментация

Для грубодисперсных систем с размером частиц более 1 мкм броуновское движение не столь активно и практически отсутствует в суспензиях с заметной вязкостью дисперсионной среды. В этом случае определяющую роль играет скорость оседания частиц под действием силы тяжести (скорость седиментации). Скорость седиментации характеризуется законом Стокса:

,

где r- радиус частицы, ρ₁ - плотность жидкости-носителя, ρ₂ – плотность частицы, g - ускорение свободного падения, η - вязкость дисперсионной среды.

Определение размера частиц седиментационным методом (методом осаждения) основано на измерении времени t, в течение которого частица, помещенная в жидкую среду с известной вязкостью η, проходит фиксированное расстояние h.

ЗАДАЧА:

Осаждение частиц магнетита диспергированных в касторовом масле происходит в течение времени t = 1 час. Высота столбика жидкости - 10 см. Вязкость дисперсионной среды η=1, 2 Па∙с. Плотность магнетита ρ=5240 кг/м³ , плотность жидкости-носителя ρ_f=900 кг/м³. Полагая частицы сферическими, определить их радиус.

4. Формула для относительной вязкости раствора типа «магнетит в керосине», полученная в результате аппроксимации экспериментальных данных:

,

где j_g – гидродинамическая концентрация частиц дисперсной фазы, включающая кроме объемной доли твердой фазы j также объемную долю защитных оболочек; h и h₀ – динамические вязкости коллоида и жидкости-основы.

Найти j_g, при которой = 1,2.

3. Измерение агрегативной и кинетической устойчивости МРС. Применяются несколько методов. С помощью микроскопа наблюдают образование агрегатов. Измеряется высота образующегося осадка. Низкая прозрачность МРС ограничивает возможности оптических методов. Высота столба просветленной суспензии за одинаковое время выдержки характеризует темп осаждения частиц.

4. Определение концентрации суспензий. Для определения концентрации используется различие в плотности твердой фазы и жидкой фазы. Объемная концентрация твердой фазы φ микро – и нанодисперсной системы, представляющая собой отношение объема твердой фазы к объему системы, рассчитывается по формуле:

j=(r–r₁)/(r₂–r₁),

где ρ₁ - плотность жидкости-носителя, ρ₂ – плотность твердой частицы.

Наиболее часто для измерения плотности микро- и наносистем используются пикнометрические и ареометрические (поплавковые) плотномеры. Оба метода характеризуются высокой точностью. Пикнометрический метод основан на измерении массы вещества, заполняющего измерительную кювету – пикноментр определенного объема. Обычно масса измеряется на высокоточных аналитических весах. Ареометр погружается в исследуемую жидкость, и степень его погружения определяется величиной равнодействующей сил: силы тяжести и выталкивающей силы, т.е. зависит от плотности жидкости.

Весьма точен пьезометрический метод, основанный на измерении давления столба жидкости в трубке Р согласно известной формуле:

Р = ρgh,

из которой следует: ρ = Р/gh.

Очень важным элементом методики измерения концентрации микро- и наносистем является определение массы вещества, производимое при помощи весов различной конструкции.

Приборы для измерения массы называют весами. Классификация весов приведена в табл. 8.1.

Дата добавления: 2015-06-25