Порядок выполнения работы. Химические основы фотометрического определения меди в виде аммиачных комплексов

Химические основы фотометрического определения меди в виде аммиачных комплексов

При действии избытка аммиака на раствор соли меди (II) появляется интенсивно синее окрашивание, вызываемое образованием комплексных ионов:

CuSO₄ + 4NH₃ → [Cu(NH₃)₄]SO₄

Cu²⁺ + 4NH₃ → [Cu(NH₃)₄]²⁺

Определение ионов меди основано на измерении оптической плотности образующегося соединения – аммиаката меди.

Для количественного определения используют метод добавок.

1.5.1 Приготовление растворов

Анализируемый раствор, который находится в мерной колбе объемом 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Для определения ионов меди (II) методом добавок готовят три раствора с концентрацией: С _х, С _х+а1, С _х+а2.

– Раствор С_х: 10 мл анализируемого раствора отбирают градуированной пипеткой и переносят в мерную колбу на 100 мл, добавляют 10 мл раствора аммиака (отмеряют цилиндром в вытяжном шкафу), доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

– Раствор С_х+а1: 10 мл анализируемого раствора отбирают градуированной пипеткой и переносят в колбу на 100 мл, добавляют цилиндром 10 мл раствора аммиака (отмеряют цилиндром) и 5 мл стандартного раствора меди (1 г/л) (отмеряют пипеткой), доводят раствор до метки дистиллированной водой и перемешивают.

– Раствор С_х+а2: 10 мл анализируемого раствора пипеткой переносят в колбу на 100 мл, добавляют цилиндром 10 мл раствора аммиака и 10 мл пипеткой стандартного раствора меди (1 г/л), доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1.5.2 Выбор светофильтра

Раствор, имеющий наиболее интенсивную окраску, фотометрируют относительно дистиллированной воды (раствор сравнения) в кюветах (l = 5 см) с использованием всех светофильтров поочередно. Полученные значения заносят в таблицу 1:

Таблица 1 – Зависимость оптической плотности от длины волны.

№ светофильтра
λ, нм
D

При работе на приборе КФК–3, измеряют оптическую плотность раствора, начиная с λ = 400 нм с шагом 10 нм. Полученные значения заносят в таблицу 2:

Таблица 2 – Зависимость оптической плотности от длины волны.

λ, нм

D

λ, нм

D

По полученным данным строят график – спектр поглощения (рисунок 3), в координатах: оптическая плотность (ось у) – длина волны или номер светофильтра (ось х). Для дальнейших измерений выбирают светофильтр или длину волны, соответствующие максимальному светопоглощению, т.е. выбирают λ_max.

Рисунок 3 – Спектр поглощения

1.5.3 Определение ионов меди (II) в растворе

С выбранным светофильтром поочередно фотометрируют растворы С _х, С _х+а1, С _х+а2 относительно дистиллированной воды в кюветах с l = 5 см. Каждое измерение повторяют 3 раза.

Дата добавления: 2015-06-04