Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Определение титана в лигированных сталях методом добавок




Выбор светофильтра осуществляется по пyнкту 9.2.1.2

1.2.3.3. Построение градуировочного графика:

Стандартные растворы фотометрируют относительно раствора сравнения, содержащего все, предусмотренные методикой компоненты за исключением определяемого иона.

Результаты измерений заносят в таблицу 9.2.

1.2.3.4. Контрольная задача. Определение содержания железа (III) в анализируемом растворе:

К анализируемому раствору приливают 30 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и 5 см3 буферного раствора, доводят объём до 50 см3 дистиллированной водой.

Фотометрирование проводят через 10 минут относительно раствора сравнения. Измерения проводят пять раз и по среднему результату графически находят содержание железа (III) в пробе, данные вносят в таблицу 9.2.

Метод основан на образовании в сильнокислой среде окрашенного в желтый цвет комплексного катиона титана с пероксидом водорода .

Приборы и реактивы:

1. Фотоэлектроколориметр КФК-2;

Стандартный раствор , = 0,05 мг/см3 (навеску 0,3541 г, см3 растворяют в азотной кислоте (1:1) и доводят объём раствора до 1 дм3 дистиллированной водой);

x.ч., водный раствор 1:4;

х.ч., ( =1,40);

х.ч., водный раствор 1:1;

х.ч., ( =1,70);

Перекись водорода, водный раствор, = 3%;

Мерные колбы вместимостью 50 см3, 3шт.;

Мерные колбы вместимостью 100 см3, 1шт.;

Градуированные пипетки вместимостью 25 см3, 1 шт.;

Градуированные пипетки вместимостью 2 см3, 3 шт.

Ход работы:

1.2.4.1. Подготовка пробы:

Навеску стали 0,25 г обрабатывают при нагревании 50 см3 раствора (1:4).

После растворения по каплям прибавляют до прекращения вспенивания.

Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу на 100 см3, разбавляют её содержимое дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1.2.4.2. Подготовка растворов для фотометрирования:

1. Отбирают три аликвотные части исследуемого раствора по 25 см3 в колбы на 50 см3.

Одну из аликвотных частей используют для приготовления раствора с добавкой. Для этого к ней добавляют точно отмеренный объем стандартного раствора нитрата титана (содержащий 0,05 - 1,00 мг титана), 2 см3 раствора перекиси водорода и 3 см3 ортофосфорной кислоты для связывания железа (III) в бесцветный комплекс.

Из второй аликвотной части готовят исследуемый раствор. Для этого к ней добавляют 2 см3 раствора перекиси водорода и 3 см3 ортофосфорной кислоты.

Из третьей аликвотной части готовят раствор сравнения. Для этого к ней добавляют 3 см3 ортофосфорной кислоты.

Содержимое колб разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1.2.4.3. Определение содержания титана IV в анализируемом растворе:

Исследуемый раствор и раствор с добавкой фотометрируют на фотоколориметре с синим светофильтром в кюветах с толщиной слоя 3 см относительно раствора сравнения.

Неизвестное содержание титана определяют по формуле:

,

где a - масса титана, добавленная к аликвотной части исследуемого раствора образца, г; - оптическая плотность исследуемого раствора; - оптическая плотность исследуемого раствора с добавкой; - объем колбы, см3; - объем аликвоты, см3; m - масса навески стали, г.




Поделиться с друзьями:


Дата добавления: 2015-06-04; Просмотров: 783; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2024) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление




Генерация страницы за: 0.011 сек.