Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Качественному анализу полумикрометодом




I. ПРАВИЛА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТ ПО

ВВЕДЕНИЕ

Аналитическая химия – это наука, разрабатывающая теоретические основы и методы химического анализа. Практической задачей аналитической химии является установление химического состава веществ или их смесей. Сначала устанавливают качественный состава вещества, т.е. решают вопрос, из каких элементов, групп элементов или ионов состоит это вещество, а затем приступают к определению количественного состава: узнают, в каких количественных соотношениях обнаруженные составные части находятся в данном веществе.

Обнаружение или "открытие" отдельных элементов или ионов, входящих в состав вещества, является задачей качественного анализа.

Определение количественного содержания отдельных составных частей исследуемого вещества является задачей количественного анализа.

Аналитическая химия и, в частности, качественный анализ имеют огромное научное и практическое значение, представляя совокупность методов исследования веществ и их превращений. Важнейшую роль она играет также и в смежных с химией областях науки – минералогии, геологии, физиологии, микробиологии, а также в медицинских, агрономических и технических науках. Почти при всяком научном исследовании, так или иначе соприкасающемся с химическими явлениями, приходится пользоваться методами аналитической химии.

 

1. ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ И ТЕРМИНЫ

С помощью специфических реакций, т.е. реакций, характерных только для одного какого-то иона, можно открывать этот ион в присутствии других ионов. Однако таких реакций известно сравнительно немного. Чаще всего реактив дает одинаковый эффект с несколькими ионами, что лишает аналитика возможности сделать однозначное заключение о составе вещества. В этих случаях приходится прибегать прежде всего к разделению мешающих ионов, а затем уже к их открытию.

Для разделения ионов используют осаждение труднорастворимых соединений, реакции окисления – восстановления, комплексообразования, экстракции и другие методы.

Реактив, с помощью которого выделяют в осадок (или переводят в раствор) отдельные группы ионов, называют групповым реагентом. В качестве групповых можно использовать не все реактивы. Групповой реагент должен удовлетворять следующим требованиям: а) осаждать ионы практически количественно; б) полученный осадок должен легко растворятся в кислотах, чтобы можно было продолжить анализ; в) избыток добавленного реагента не должен мешать обнаружению тех ионов, которые остались в растворе.

Дробный анализ состоит в обнаружении ионов данного элемента в отдельных порциях раствора без предварительного разделения смеси ионов на группы. Дробный анализ выполняется в произвольной последовательности. Для обнаружения ионов дробным способом используют наиболее характерные реакции, специфичность и чувствительность которых повышают созданием оптимальных условий анализа (рН, температура, маскировка мешающих ионов, экстракция и т.п.) Дробный анализ может быть выполнен с использованием капельного, микрокристаллоскопического, хроматографического методов, реакций между твердыми веществами и т.д.

Отсутствие специфических реакций на большинство ионов приводит к необходимости предварительного разделения ионов и устранения мешающего действия посторонних веществ. Этим целям служит систематический ход анализа, который представляет собой определенную последовательность аналитических реакций, при которых каждый ион открывают после того, как будут открыты и удалены все другие ионы, мешающие его обнаружению.

Для удобства обнаружения ионы делятся на аналитические группы. При объединении ионов в группы используют сходство или различие их свойств в отношении действия некоторых реактивов, называемых групповыми, различную растворимость образуемых ими соединений и другие признаки.

Наименьшее содержание определяемого компонента (Сх), при котором его можно обнаружить данным методом с заданной доверительной вероятностью (Р), называют пределом обнаружения. Пусть предел обнаружения равен 10-4 г и Р = 0,95. Это означает, что при содержании 10-4 г определяемого компонента в анализируемой пробе в 95 опытах из 100 получают правильный результат, т.е. обнаруживают искомый компонент. Если Сх > 10-4 г, то вероятность обнаружения становится выше. Если содержание вещества в пробе меньше предела обнаружения, то его нельзя обнаружить данным методом. Аналитическая реакция тем чувствительнее, чем ниже предел обнаружения. Предел обнаружения зависит от концентрации реагентов, присутствия посторонних ионов, электролитов или мешающих веществ, среды и температуры растворов. Его можно повысить с помощью приемов концентрирования, понижения растворимости осадка.

 

2. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ

РАБОТ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ

Работа в химической лаборатории связана с использованием ядовитых веществ, электронагревательных приборов, легковоспламеняющихся веществ и поэтому является работой повышенной опасности, требующей предельной аккуратности и соблюдения правил личной гигиены.

Перед началом работы необходимо обязательно ознакомиться с инструкцией по технике безопасности и строго соблюдать все ее требования.

1. Работы, сопровождающиеся выделением ядовитых газов, проводить в вытяжном шкафу.

2. Работы, связанные с использованием легковоспламеняющихся веществ, проводить вдали от места их хранения и вдали от открытого огня.

3. При попадании любого раствора на кожные покровы промыть пораженное место большим количеством воды и поставить в известность преподавателя.

4. Строго запрещается:

работа с реактивами неизвестного происхождения;

опробование веществ и растворов на вкус, на ощупь;

прием пищи и курение в лаборатории;

использование лабораторной посуды для бытовых целей;

работа с неисправными нагревательными приборами.

 

3. ОЧИСТКА И ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ

Перед работой следует проверить чистоту химической посуды, которая необходима для проведения анализа. Использованную посуду нужно вымыть сразу же после окончания работы. С чистой поверхности стеклянного сосуда вода стекает ровным слоем, не образуя жирных пятен и капель. При мытье посуды стенки сосудов прежде всего смывают водой. Осадок, остающийся на стенках, удаляют потиранием стеклянной палочки с резиновым наконечником, после чего сосуд снова моют водой. Если при этом загрязнение не удаляется, в сосуд наливают моющую жидкость и вращательным движением смачивают всю поверхность сосуда, а остатки выливают в склянку, где хранится моющая жидкость. Сосуд промывают 6-7 раз водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой.

В качестве моющих жидкостей применяют одну из следующих смесей:

а) мыльная вода и растворы бытовых моющих смесей;

б) щелочной раствор перманганата калия. Готовится растворением 5 г KMnO4 в 100 мл горячего 10% раствора NaOH. Повторно не используют;

в) хромовая смесь (5% раствор дихромата калия в концентрированной серной кислоте). Готовится растворением при нагревании 9,2 г K2Cr2O7 в 100 мл концентрированной серной кислоты. Хромовая смесь сильно разрушает растительные и животные ткани (кожу, одежду, обувь), поэтому работать с ней следует осторожно. При попадании на руки или одежду пораженное место следует обмыть большим количеством воды, затем слабым раствором аммиака или соды, а затем снова водой. Все работы с хромовой смесью проводятся над раковиной;

г) кислоты и щелочи;

д) органические растворители (спирт, эфир, ацетон, петролейный эфир, бензин, скипидар, четыреххлористый углерод, дихлорэтан и др);

е) сода (Na2CO3).

 

4. ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ОСНОВНЫХ ОПЕРАЦИЙ

Реакции в пробирке. Исследуемый раствор (2-3 мл) вносят в пробирку капиллярной пипеткой так, чтобы кончик пипетки не коснулся стенок прибирки. Соблюдая условия проведения реакции, прибавляют 2-3 мл раствора аналитического реагента. Наблюдают и описывают аналитический эффект реакции (выпадение осадка, выделение газа, изменение цвета).

Реакции методом растирания. Небольшое количество в вещества растирают в фарфоровой ступке с примерно равным количеством твердого реагента. Наблюдают внешний эффект реакции.

Реакции с использованием экстракции. Реакции проводят в пробирках с притертыми пробками. Для понижения предела обнаружения вещества соотношение объемов органической и водной фаз должно быть: Vo:Vв = 1:3; 1:4. К нескольким каплям испытуемого вещества добавляют все необходимые реагенты и органический растворитель (5-10 капель), закрывают пробирку пробкой и взбалтывают в течение 1-2 мин. После расслоения наблюдают окраску или люминесценцию слоя органического растворителя.

Нагревание и выпаривание. При проведении многих реакций требуется нагревание. Нагревать растворы в пробирках на открытом пламени горелки запрещается. Поэтому пробирки с раствором нагревают на водяной бане, т.е. в сосуде, заполненном горячей дистиллированной водой. Если необходимо нагреть большой объем раствора в стакане или колбе, нагревание ведут, поставив стакан или колбу на асбестовую сетку электроплитки.

Выпаривание растворов с целью концентрирования или упаривания досуха проводят в фарфоровых чашках или тиглях. Рекомендуется выполнять эту операцию на песочных банях или электронагревателях в вытяжном шкафу. Растворение сухого остатка проводят после охлаждения чашки или тигля во избежание разбрызгивания.

Осаждение. Для получения осадка к нескольким каплям исследуемого раствора (обычно в центрифужной пробирке) прибавляют пипеткой указанное число капель реагента, предварительно создав нужные условия. После сливания исследуемого раствора и реагента содержимое пробирки необходимо тщательно перемешать и, если нужно, нагреть на водяной бане.

Реакции осаждения могут иметь двоякую цель: качественное обнаружение веществ и отделение одних веществ от других, содержащихся в растворе. В первом случае необязательно, чтобы реакция прошла полностью. Часто бывает достаточно одной капли реагента, чтобы судить об отсутствии или присутствии того или иного вещества. Во втором случае, наоборот, необходимо, чтобы проводимая реакция прошла до конца. Для проверки полноты осаждения после центрифугирования выделившегося осадка к прозрачному раствору добавляют каплю реагента. Если раствор остается прозрачным, осаждение можно считать полным. В противном случае операцию осаждения повторяют.

Отделение раствора от осадка. Осадок от раствора чаще всего отделяют центрифугированием с помощью электрических центрифуг. Если имеется большое количество жидкости, а осадок и другие твердые вещества не представляют интереса, можно часть раствора для анализа отобрать при помощи пипетки. Для отделения осадка от больших количеств жидкости прибегают к фильтрованию.

При использовании центрифуги необходимо строго соблюдать следующие правила. Для центрифугирования следует использовать специальные конические пробирки, по возможности одинаковые по размеру и форме. Жидкость в пробирку наливают так, чтобы уровень ее был на 6-8 мм ниже края во избежание попадания жидкости в гильзу центрифуги. Для сохранения баланса каждая пробирка, содержащая пробу, должна быть уравновешена другой пробиркой, содержащей приблизительно такой же объем воды. Предохранительную крышку центрифуги поднимают только после ее полной остановки.

При центрифугировании осадки собираются на дне пробирки. Прозрачный раствор сливают с осадка в другой сосуд или отбирают пипеткой.

Промывание осадка. Осадок после отделения раствора загрязнен компонентами раствора. Поэтому для достижения полного разделения его необходимо промыть. Для этого чаще всего применяют дистиллированную воду. Если осадок способен переходить в коллоидное состояние, его промывают раствором электролита (коагулянта). Достаточно промыть осадок 2-3 раза. Нередко рекомендуется промывать осадки горячей жидкостью. Для промывания осадка в пробирку добавляют 10-15 капель промывной жидкости, тщательно перемешивают смесь стеклянной палочкой, помещают пробирку в водяную баню. После нагревания в течение 1-2 минут полученную смесь центрифугируют и отделяют центрифугат.

Растворение осадка. Промытый осадок растворяют в той же пробирке, прибавляют по каплям растворитель при перемешивании и нагревании (если необходимо) на водяной бане. В том случае, когда после растворения осадка раствор нужно упарить, его из пробирки переносят в фарфоровую чашку или тигель.

«Открытие иона». Для обнаружения любого иона в пробирку помещают 1-2 капли исследуемого раствора и 2-3 капли реактива, наблюдают аналитический эффект. Для открытия катионов, как правило, используются соли натрия, калия или аммония, для обнаружения анионов – нитраты или хлориды.

Выполнение капельных реакций на бумаге. Конец капилляра пипетки погружают на 1-2 мм в соответствующий раствор и дают жидкости подняться в пипетку под действием капиллярных сил. Далее, держа пипетку вертикально, прикасаются ее кончиком к полоске фильтровальной бумаги и, слегка надавливая, выжидают, пока на бумаге не получится влажное пятно диаметром несколько миллиметров. После этого пипетку быстро удаляют, а к центру влажного пятна, соблюдая те же правила, прикасаются капилляром с раствором соответствующего реагента.

Недопустимо, чтобы капли раствора падали на бумагу. Раствор должен медленно впитываться бумагой при соприкосновении с кончиком капилляра. Поэтому не следует набирать в пипетку жидкости больше, чем может быть удержано капиллярными силами. Капля не должна свисать с кончика капилляра. Иначе она стекает в стороны, не прореагировав с ранее нанесенным на бумагу раствором, реакция становится неотчетливой и может привести к неправильным заключениям.

Чтобы не загрязнять применяемого при реакции реагента, нужно, прежде чем поместить пипетку обратно в склянку, прикоснуться ее концом к чистой поверхности фильтровальной бумаги. Тем самым капля реагента, загрязненная исследуемым раствором, будет удалена из пипетки. Если это правило не выполняется, реагенты быстро приходят в негодность.

Для реакций применяется рыхлая, относительно толстая бумага, хорошо впитывающая растворы. Так как минеральные соли, содержащиеся в обыкновенной бумаге, иногда могут мешать обнаружению тех или иных ионов, необходимо пользоваться специальной хроматографической бумагой, а при ее отсутствии – беззольными фильтрами, приготовленными из бумаги, из которой большая часть минеральных солей удалена.

 

5. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ К РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ

Непременным условием успешной работы в химической лаборатории является серьезное, внимательное отношение к работе, тщательное выполнение всех операций анализа, точное соблюдение условий выполнения химических реакций.

При выполнении всех видов работы следует всегда обращать внимание на чистоту рабочего места, а также склянок, в которых хранятся реактивы. Пролитый раствор следует немедленно вытереть тряпкой, промыть водой и снова тряпкой. Необходимо сохранять один и тот же порядок размещения реактивов в лаборатории. Для того, чтобы использовать реагент, необходимо взять сосуд с ним в руку, пипеткой отобрать необходимое количество реактива, а затем вернуть ее на свое место. Не следует касаться стенок пробирки, в которой выполняется реакция, пипеткой для отбора реагента. Каждой склянке с реактивом должна соответствовать отдельная пипетка. Следует строго следить, чтобы пипетка из одной склянки не попадала в другую. Со временем склянки покрываются налетом солей. Необходимо время от времени протирать их мягкой тряпкой. Некоторые реагенты разлагаются при хранении, поэтому их заменяют свежеприготовленными.

К работе следует приступать только после тщательного ознакомления с ее содержанием, методикой выполнения, подготовки рабочего места.

Работу в лаборатории нужно организовать так, чтобы во время длительных операций одновременно выполнять другую работу. Например, в то время, когда производится нагревание растворов, можно проводить исследование по обнаружению отдельных ионов или оформлять записи в лабораторном журнале.

С ядовитыми и дурно пахнущими газами нужно работать под тягой.

Все результаты и наблюдения сразу же записываются в лабораторный журнал. Нельзя делать записи на листочках.

При выполнении контрольных задач каждый ион должне быть открыт с помощью нескольких реакций. Результаты анализа сдают преподавателю только убедившись в их достоверности.

 

6. ОФОРМЛЕНИЕ ОТЧЕТА ПО ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ

Отчет по лабораторной работе начинается с порядкового номера работы, даты выполнения, темы и целей выполняемой работы. Далее следует содержание отчета.

Лабораторные работы по качественному анализу бывают в двух вариантах: изучение качественных реакций отдельных ионов и контрольные задачи по анализу смеси неизвестного состава. При выполнении качественных реакций составляется сводная таблица по форме, приведенной в таблице 1.

Таблица 1.

Качественные реакции катионов

Ион Формула реагента, его название, условия проведения реакции Уравнение реакции Описание аналитического эффекта Мешаю­щие ионы
К+ NaHC4H4O6, гидротартрат натрия, потирание стеклянной палочкой о стенки пробирки KCl + NaHC4H4O6 ¾® KHC4H4O6↓ + NaCl образование белого кристалличес­кого осадка NH4+

 

При анализе смеси неизвестного состава в лабораторном журнале, обязательно записываются все этапы анализа, а также все наблюдения. Если анализ проведен неверно, то никаких исправлений в отчете не делать. В этих случаях после отчета надо написать «Повторные испытания» и описать их результат.

При выполнении анализа смеси неизвестного состава заполняется таблица по форме, приведенной в таблице 2.

Таблица 2.

Анализ сухой смеси неизвестного состава

Контрольная задача № 5

Начата 14 01..2014 Закончена15.01..2014

Внешний вид: прозрачный, бесцветный раствор с осадком, рН 7

№ опера­ции Иссле­дуемое в-во Реактив Наблюдение Заключение Возможный состав вещества
Осадок О Раствор Р
Предварительные испытания
  Иссл. раствор КОН, NaOH Запах аммиака Есть ион NH4+    
  Иссл. раствор HCl Выделение газа. Цвет и запах не обнаруживается Возможно присутствие CO3-    
Открытие ионов
  Иссл. раствор Дифениламин Синее окрашивание Есть ион NO3-    
  Иссл. раствор NH3×H2O + (NH4)2HPO4 Белый осадок Есть катионы 2‑ой группы Ba3(PO4)2, Ca3(PO4)2, Sr3(PO4)2, MgNH4PO4, MnNH4PO4, AlPO4, CrPO4, FePO4, BiPO4 K+, Na+, NH4+, Cu(NH3)42+, Co(NH3)42+, Ni(NH3)42+, Cd(NH3)42+, Zn(NH3)42+
  О-4 CH3COOH Часть осадка растворилась Присутст­вуют подгруппы а и б AlPO4, CrPO4, FePO4, BiPO4 Ba2+, Ca2+, Sr2+, Mg2+, Mn2+
  Р-5 K2Cr2O7 + CH3COONa Желтый осадок Есть ион Ba2+ BaCrO4 Ca2+, Sr2+, Mg2+, Mn2+

 




Поделиться с друзьями:


Дата добавления: 2015-06-04; Просмотров: 878; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2024) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление




Генерация страницы за: 0.011 сек.