Полумикроанализа

Методика выполнения основных операций

Кислотно-основном химическом анализе

Дробный и систематический анализ

Существует два метода выполнения качественного анализа смеси катионов и анионов.

Дробный анализ (метод) состоит в том, что анализируемый раствор делят на большое количество порций и в каждой из них специфическими реакциями обнаруживают отдельные ионы. Специфической реакцией на данный ион называется та реакция, которая позволяет открыть его в смеси с другими ионами специфическими реактивами.

Достоинство метода – быстрота проведения анализа. Однако таким путём удаётся открыть только немногие ионы, так как число специфических реакций невелико. Часто в растворе присутствуют ионы, мешающие определению. Если действие этих ионов устранить сложно, то применяют систематический или последовательный анализ.

В ходе систематического анализа соблюдают определённую последовательность обнаружения искомых ионов. В этом случае наряду с реакциями открытия отдельных ионов приходится прибегать к реакциям отделения их друг от друга групповыми реагентами. Порядок разделения ионов групповыми реагентами должен проводиться в определенной последовательности, которую нельзя нарушать.

Классификация катионов в качественном

В систематическом ходе анализа ионы выделяют из сложной смеси не по одному, а целыми группами, пользуясь одинаковым отношением их к действию групповых реактивов.

Существуют различные классификации катионов на аналитические группы. В данном пособии рассмотрена кислотно-основная классификация, по которой катионы делят на шесть аналитических групп. В основе её лежит взаимодействие катионов с соляной и серной кислотами, гидроксидами натрия, калия и аммония (табл.1)

В основе многих аналитических реакций лежит реакция осаждения. К анализируемому раствору в конической пробирке по каплям добавляют соответствующий реактив. При осаждении необходимо перемешивать раствор. После выпадения осадка надо проверять полноту осаждения. Для этого после того как жидкость над осадком станет прозрачной, добавляют ещё каплю осадителя. Если в растворе не появится муть, полнота осаждения достигнута. В противном случае добавляют ещё несколько капель осадителя.

Если для проведения осаждения необходимо нагревать раствор, то пробирки помещают в водяную баню.

Для отделения осадков от растворов в качественном анализе применяют центрифугирование. Поэтому анализ проводят в конических центрифужных пробирках. После окончания центрифугирования плотный осадок остаётся на дне пробирки, а центрифугат (надосадочная жидкость) при этом осветляется и от осадка легко отделяется пипеткой или сливанием.

Если анализируют осадок, то перед растворением его промывают 2-3 раза небольшим количеством дистиллированной воды, каждый раз отделяя фильтрат центрифугированием. Для уменьшения растворимости осадков в промывную воду добавляют несколько капель осадителя. Растворение осадков проводят путём медленного (по каплям) прибавления растворителя к осадку с одновременными перемешиванием стеклянной палочкой. При необходимости смесь нагревают на водяной бане.

Дата добавления: 2015-06-04