Методика выполнения работы и ее обоснование

Приборы и реактивы

Задачи

Дифениламин-нафталин

Работа 1. Построение диаграммы состояния бинарной системы

Цель

Методом термического анализа построить диаграмму плавкости системы дифенил амин - нафталин.

ü Построить кривые охлаждения смесей дифениламина и нафталина различных составов;

ü провести анализ кривых охлаждения и определить температуры фазовых переходов для различных смесей;

ü по полученным данным построить фазовую диаграмму системы дифениламин-нафталин;

ü провести полный анализ диаграммы; определить смысл всех полей, линий и точек на диаграмме, определить тип равновесия между двумя фазами ( инвариантное состояние).

Учебно-лабораторный комплекс «Химия» в следующей комплектации:

- центральный контроллер;

- модуль «Термический анализ» в комплекте с 11-ю ампулами, содержащими смеси дифениламина и нафталина различных составов (от 10 до 90 %) и ампулы с чистыми дифениламином и нафталином;

- компьютер с установленной программой УЛК «Химия».

Для построения диаграммы состояния двухкомпонентной системы фенола и нафталина методом термического анализа необходимо построить кривые охлаждения как чистых компонентов, так и их смесей в различных соотношениях. Для построения этой диаграммы вполне достаточно использования нескольких смесей составленных через 10% во всем возможном диапазоне изменения концентраций. Все смеси для выполнения работы приготовлены заранее и находятся в герметичных ампулах из нержавеющей стали.

Каждую смесь необходимо нагреть до температуры, на несколько градусов превышающей температуру полного плавления смеси, чтобы исследуемая система находилась в виде расплава. Для нагревания ампул со смесями модуль «Термический анализ» имеет нагревательный элемент, предназначенный для одновременного нагревания нескольких ампул. Температуры, до которых необходимо нагревать различные ампулы указаны в «Порядке выполнения работы».

Далее необходимо провести постепенное охлаждение каждой ампулы с фиксированием значения температуры через определенные интервалы времени (это делает компьютер). Охлаждение ампул происходит в специальном измерительном блоке модуля. Для создания условий равномерного охлаждения ампулы обдуваются потоком воздуха. Скорость охлаждения ампул зависит от температуры воздуха в лаборатории, поэтому охлаждение до некоторой определенной температуры может занимать различное время. В связи с достаточно низкой температурой эвтектики изучаемой системы охлаждение следует проводить до температуры 25-26 ^оС.

В некоторых случаях возможно проявление явления переохлаждения расплава. В этом случае происходит временное понижение температуры ниже температуры фазового перехода с последующим некоторым повышением температуры. Особенно сильно явление переохлаждения проявляется в случае чистых веществ и эвтектической смеси.

Наиболее ответственным этапом выполнения работы является анализ полученных кривых охлаждения. В нашем случае кривые охлаждения имеют довольно сложный характер. Это связано с тем, что при столь невысоких температурах трудно добиться условий равномерного охлаждения системы и по мере снижения температуры системы скорость охлаждения существенно снижается, так как она зависит от разности между температурами системы и охлаждающего потока воздуха. Поэтому на кривых охлаждения перегибы и температурные остановки могут иметь маловыраженный характер. Кроме того обработку кривых затрудняет проявление в той или иной мере переохлаждения в системе. Примеры обработки кривых приведены во введении.

Если до охлаждения система находилась в полностью расплавленном состоянии, то первый перегиб указывает на температуру начала кристаллизации системы (этот перегиб в нашем случае виден наиболее отчетливо). Наличие последующих перегибов или температурных остановок будет указывать на появление в системе новых фаз. Любой перегиб или температурная остановка на кривой охлаждения соответствует пересечению линии на фазовой диаграмме (см. «Термический анализ»). Поэтому для построения диаграммы состояния изучаемой системы на нее переносятся все выявленные на кривых охлаждения точки. Для этого строят диаграмму в координатах температура-состав и далее для каждой изученной смеси (состав смеси соответствует определенной координате на оси составов) откладываются температуры фазовых переходов, которые были определены в результате анализа кривых охлаждения. Таким образом, ордината каждой точки соответствует температуре начала выявленного фазового перехода для определенной смеси, а абсцисса – составу этой смеси (например, массовому проценту одного из компонентов).

Далее на основании полученных точек следует провести линии диаграммы. При этом следует учесть вариантность системы в тех или иных областях и убедиться, что правило фаз соблюдается для всех областей полученной диаграммы. Следует отметить, что возможен некоторый экспериментальный разброс точек и, кроме того, метод термического анализа является кинетическим и, следовательно, полученные данные лишь приближенно соответствуют равновесному состоянию системы. Поэтому возможно некоторое отклонение полученных результатов от теоретически ожидаемых.

Модуль «ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ»

Модуль «Термический анализ» имеет три группы гнезд для размещения ампул. Первая группа, предназначенная для нагревания ампул, имеет четыре гнезда – 5,6 и два гнезда без номера (5 и 6 снабжены термодатчиками для фиксирования температуры в ходе нагревания) – и снабжена нагревательным элементом. Вторая группа (расположена посередине) имеет семь гнезд и предназначена для хранения ампул, не задействованных в текущем опыте. Третья группа – измерительный блок – имеет четыре гнезда (1-4), предназначенных для охлаждения предварительно нагретых ампул с фиксированием температуры в каждой ампуле в ходе охлаждения. Измерительный блок снабжен вентилятором для обдува ампул воздухом. Центральный контроллер позволяет управлять включением и выключением нагревательного элемента и вентилятора модуля.

Рис.2. Модуль «Термический анализ»

Для подготовки модуля к работе необходимо при выключенном контроллере подключить шнур модуля к разъему контроллера и подключить контроллер и модуль к электрической сети (220 В).

Каждая ампула на крышке имеет цифровую маркировку. Номер ампулы, умноженный на 10, соответствует содержанию дифениламина в смеси, выраженному в массовых процентах.

Дата добавления: 2015-06-04