Приготовление исходных и рабочих титрованных растворов

Рабочими титрованными растворами (титрантами) называются растворы с точно известной концентрацией. Титрованные раст­воры могут быть приготовлены различными способами.Если взять точную навеску нужного вещества (т г), количе­ственно перенести ее в мерную колбу, растворить и долить дистил­лированной водой до метки, а затем закрыть пробкой и переме­шать, то получим раствор требуемой концентрации, титр которого будет легко определяться по формуле:

T =	m
V

Титрованные растворы, приготовленные таким способом, назы­вают стандартными растворами или растворами с приготовленным титром. Однако далеко не все вещества могут быть использованы для приготовления таких растворов. Например, гидроксид калия, хлороводород и др. непригодны для приготовления таких раство­ров, так как в процессе взятия навески и приготовления их концент­рация будет меняться в гидроксид калия будет вступать в реакцию с оксидом углерода (IV) и парами воды, находящимися в воз­духе, хлороводород будет улетучиваться и т. д.

Вещества, которые могут быть использованы для получения растворов с приготовленным титром, называют исходными (стандартными) веществами. Последние должны удовлетворять следующим требованиям: вещества должны быть химически чистыми, состав их должен строго соответствовать химической формуле, они должны быть устойчивы в растворе и при хранении в твердом состоянии, для повышения точности концентрации раствора вели­чина их грамм-эквивалента должна быть по возможности наи­большей. К таким веществам относят тетраборат натрия Na₂B₄O₇ · 10Н₂О, карбонат натрия Na₂CO₃, щавелевую кислоту Н₂С₂O₄ · 2Н₂О, оксалат натрия Na₂C₂O₄, янтарную кислоту Н₂С₄Н₄O₄, хлорид калия КС1, хлорид натрия NaCI, дихромат калия K₂Cr₂O₇ и др.

Приготовление титрованных растворов из исходных веществ проводят таким же образом. Навеску вещества, необходимую для получения определенного объема раствора нужной концентрации, рассчитывают по формуле:

m =	n · Э · V

Растворы, титр которых находят не по точной навеске, а путем титрования ими раствора того или иного исходного вещества (или наоборот), называют растворами с установленным титром. Так, например, титр раствора серной кислоты определяют по тетраборату натрия, концентрацию раствора щелочи - по щавелевой кислоте и т. п.

Титры рабочих растворов могут быть также установлены кос­венным путем, например: титр соляной кислоты - по раствору тетрабората натрия, а титр гидроксида калия - по соляной кис­лоте. Кроме того, в лабораторной практике титрованные растворы готовят, пользуясь «фиксаналами» - стандарт-титрами. Фиксанал представляет собой строго определенное количество вещества (или его раствора), помещенного в запаянную ампулу, которое рассчитано для приготовления 1 л (чаще всего) 0,1 н. раствора, Поскольку ампула запаяна, то фиксанал может храниться весь­ма продолжительное время, за исключением растворов щелочей, последние при хранении быстро мутнеют вследствие взаимодейст­вия щелочи со стеклом ампулы. Помутневшие растворы щелочей к употреблению непригодны.

Для приготовления титрованных растворов из фиксаналов в горлышко мерной колбы на 1000 мл вставляют воронку, в нее помещают стеклянный боек, на который соответствующим углубле­нием устанавливают ампулу фиксанала. Затем легким ударом ампулы о боек разбивают стекло и, пробив стеклянной палочкой верхнее отверстие в ампуле, переносят вещество в мерную колбу. Ампулу и воронку тщательно моют дистиллированной водой, уби­рают воронку, добавляют раствор до метки и перемешивают.

Следует подчеркнуть, что при установке титра рабочего раство­ра необходимо по возможности применять те же методы и условия, какие будут использованы при проведении основного анализа.

По своему назначению титрованные растворы делят на рабочие и исходные. С помощью рабочих растворов производят титриметрические (объемно-аналитические) определения, узнают количество определяемых веществ в растворах. С помощью же исходных раст­воров определяют титр и нормальность рабочих растворов. Титро­вание при выполнении титриметрических определений производят двумя способами:

а) способом отдельных навесок, при котором берут несколько (2-3) близких по величине навесок анализируе­мого (или исходного) вещества, помещают каждую в отдельную колбу для титрования, растворяют в произвольном количестве дистиллированной воды и полученные растворы титруют;

б) спосо­бом пипетирования - в этом способе навеску анализируемого (или исходного) вещества переносят в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде, доводят раствор до метки и тщательно перемешивают, закрыв колбу пробкой. Затем пипеткой берут определенную (аликвотную) часть раствора и титруют ее. Титрова­ние повторяют 3-4 раза.

Необходимо отметить, что способ отдельных навесок будет давать более сопоставимые результаты, так как измерение объема будет производиться только один раз по бюретке. Способ пипети­рования, несмотря на несколько меньшую точность (трехкратное измерение объема), характеризуется удобством и быстротой опре­деления (уменьшается количество взвешиваний).

Дата добавления: 2015-06-30