Представление результатов выпускных квалификационных и курсовых работ

Пример

Пример

Рисунок 2.23. Спектр ЯМР ¹Н 7-бром-1,5-дигидро-2Н-хромено-

[2,3- d ]пиримидин-2,4(3Н)-диона

9. Для написания химических формул следует использовать один из следующих редакторов (Symix Draw, ChemSketch) шрифт Times New Roman, размер букв – шрифт 10, длина связи 0.5 см, толщина 1 пт. Формулы должны быть встроены в текст, ширина схемы не более 12.5 см. Громоздкие схемы могут быть размещены на отдельных листах, размер 12.5 × 22.5 или 22.5 × 12.5 см.

10. При оформлении работ десятичные разряды отделяются точкой.

Следует различать записи приближенных чисел по количеству значащих цифр.

- следует различать числа 1.9 и 1.90. Запись 1.9 означает, что верны только цифры целых и десятых. Истинное значение числа может быть, например 1.93 и 1.88. Запись 1.90 означает, что верны и сотые доли числа.

- запись 491 означает, что все цифры верны; если за последнюю цифру ручаться нельзя, то число должно быть записано 4.9 * 10² или 4.9 • 10².

Число, для которого дополнительно указывается отклонение, должно иметь последнюю значащую цифру того же разряда, что и последняя цифра отклонения.

Правильно 19.49 ± 0.02

Неправильно 19.49 ± 0.2 или 19.4 ± 0,02

Интервалы между числовыми значениями величин следует записывать таким образом: от 60 до 100, свыше 20, до 1000.

11. Математические формулы к выпускной квалификационной работе нумеруются арабскими цифрами в порядке их последовательности. Номера формул указываются напротив каждой из них с правой стороны в круглых скобках. Математические формулы следует выделять из текста свободными строками. Выше и ниже формулы должно быть вставлено не менее одной свободной строки. Если формула не умещается в одну строку, она должна быть перенесена после знаков равенства (=) или (→), плюс (+), минус (-), умножения (*) или деления (/) на другую. Пояснение значений символов и числовых коэффициентов следует приводить непосредственно под формулой в той же последовательности, в какой они были даны в формуле. Значение каждого символа и числового коэффициента следует давать с новой строки. Первую строку объяснения начинают со слова "где" без двоеточия.

Формула для расчета концентрации диазометана:

где m – навеска бензойной кислоты,

V_KOH – объем 0.1 М раствора KOH, пошедший на титрование,

V_р-ра – объем аликвоты раствора диазометана.

12. Физические константы, спектральные характеристикирекомендуется сводить в таблицы. Для отдельных соединений эти данные приводятся в экспериментальной части по следующей форме: т. пл. 16-17 °С (из пентана), т. кип. 127-128 °С (10 мм рт. ст.), n _D²⁰ 1.5126, d ₄²⁰ 0.9286; R_f 0.45 (Silufol UV-254, спирт-эфир, 5:1).

Литературные данные для ранее полученных веществ без особой необходимости приводить не следует, достаточно ссылки на первоисточник.

УФ спектр (EtOH), λ_max, нм (lg ε): 250 (2.8) или λ_max, нм (ε): 250 (631).

ИК спектр (тонкий слой или KBr), ν, см^–1: 1650 (C=N), 3200-3440 (O–H).

Спектр ЯМР ¹Н. Спектр ЯМР ¹Н (400 МГц, CDCl₃), δ, м. д. (J, Гц): 1.75 (3H, с, 3-CH₃); 3.31-4.00 (8H, м, 4CH₂ морфолин); 3.80, 4.00 (2H, два д, AB-система, ² J = 18, SO₂CH₂); 4.88 (1H, уш. с, H-6); 5.31 (1H, д, ³ J = 1.0, Н-7).

Необходимо указать рабочую частоту прибора для исследуемых ядер и использованный стандарт. Если для ЯМР ¹Н и ¹³С используется не ТМС, то следует указать химический сдвиг стандарта в шкале δ. Не рекомендуется использовать аббревиатуру ПМР для обозначения ЯМР ¹Н.

Для обозначения положения протонов следует использовать обозначения типа Н-3, протоны в составе сложных групп, к которым относится сигнал, следует подчеркнуть снизу, [3.17-3.55 (4H, м, N(C H ₂CH₃)₂)], заместители обозначать 3-СH₃; для обозначения положения атомов использовать: C-3, N-4 и т.д.

Химические сдвиги в спектрах ЯМР ¹Н и ¹³С, полученных на приборах с частотой ниже 400 МГц (100 МГц для ¹³С), не следует приводить с точностью до тысячных долей; достаточно дать соответствующие значения с точностью до сотых долей; КССВ, измеренные на таких приборах, надо приводить с точностью не более чем до десятых долей.

Если какой-либо сигнал в спектре описывается как дублет, триплет и т.п. (а не синглет или мультиплет), то необходимо привести соответствующее количество КССВ (одну для дублета, триплета, две для дублета дублетов и дублета триплетов).

Обозначать мультиплетность сигналов следует кириллицей без точек: с – синглет, д – дублет, т – триплет, к – квадруплет, кв – квинтет; при описании мультиплетности сложных сигналов ставится точка между их обозначениями: д. д, д. т и т.д.

Нижние индексы, указывающие какие протоны взаимодействуют друг с другом, при КССВ следует разделять запятой (J _{5, 6}).

Масс-спектры приводятся в виде числовых значений m / z и относительных величин ионного тока в построчной записи или в виде таблицы. Необходимо указывать использованную разновидность метода ионизации, энергию ионизации, массовые числа характеристических ионов, их генезис и интенсивность по отношению к основному иону.

Примеры записи:

Масс-спектр (ЭУ, 70 эВ), m / z (I _отн, %): 386 [М]⁺(36), 368 [М – Н₂О]⁺ (100), 353 [М – Н₂О – Ме]⁺ (23) и т.д.

Масс-спектр (ХИ, 200 эВ), m / z (I _отн, %): 387 [М+Н]⁺ (100), 369 [М+Н–Н₂О]⁺ (23) и т.д.

Пример записи данных масс-спектра высокого разрешения:

Найдено: m / z 292.1684 [М]⁺. C₁₇H₂₄C_2O. Вычислено: М = 292.1675.

Пример записи данных элементного анализа: Найдено, %: С 55.42; Н 5.60. С₁₇H₂₀O₉. Вычислено, %: С 55.43; Н 5.47.

Данные рентгеноструктурного исследования следует представлять в виде схемы (рисунка) молекулы с пронумерованными атомами или кристаллической упаковки, а также таблиц, содержащих необходимые геометрические характеристики молекул (основные длины связей, валентные (ω) и торсионные (τ или θ) углы – номер атома приводится в скобках на строке С(2), N(5) и т.д.) и кристаллографические данные (растворитель, в котором выращен кристалл, параметры элементарной ячейки, (для триклинных кристаллов следует привести значения α, β и γ), пространственная группа, окончательный фактор расходимости (R -фактор), максимальный угол Брэгга θ_max (или 2θ_max), температура съемки, вид излучения, количество используемых отражений и т.д. Полные таблицы рентгеноструктурных данных можно вынести в Приложение.

13. Стандартные физико-химические методы и связанные с ними термины, а также широко распространенные реагенты обозначаются в тексте общепринятыми аббревиатурами из заглавных букв русского алфавита. В формулах, на схемах и рисунках для обозначения следует пользоваться общепринятыми английскими аббревиатурами.

Используемые авторами нестандартные обозначения и сокращения поясняются в тексте при первом упоминании.

14. Следует придерживаться следующих основных сокращений: микрограмм – мкг, миллиграм – мг, грамм – г, нанометр – нм, микрометр – мкм, миллиметр – мм, сантиметр – см, миллилитр – мл, градус (по Цельсию) – °С, градус абсолютной шкалы (по Кельвину) – К, джоуль – Дж, килоджоуль – кДж, герц – Гц, мегагерц – МГц, моль – моль, миллимоль – ммоль, молярная концентрация – моль/л, однонормальный (раствор) – 1 н., молярная масса – М, эквивалент – Э, температура плавления или кипения (перед цифрами и в заголовках таблиц) – т. пл. и т. кип., час – ч, минута – мин, секунда – с, сутки – сут.

Сокращения слов вторичный, третичный и приставки орто -, мета -, пара - и т.п. пишутся при формулах латинскими буквами: s -, t -, o -, m -, p -, i -, cis -, trans -. При русских названиях соединений эти сокращения пишутся русскими буквами: втор -, трет -, о -, м -, п -, цис -, транс -.

Только в формулах и схемах реакций можно применять следующие условные обозначения:

Растворители: АсОН – уксусная кислота, Ас₂О – уксусный ангидрид, АсОЕt (или ЕtОАс) – этилацетат; BuOH – бутиловый спирт, s -BuOH – втор -бутиловый спирт, t -BuOH – трет -бутиловый спирт, DМF – диметилформамид; DMSO – диметилсульфоксид, ЕtОН – этиловый спирт, Еt₂О – диэтиловый эфир, МеОН – метиловый спирт, Ме₂СО – ацетон, МеСN – ацетонитрил, РhОН – фенол, РhСl – хлорбензол, РhМе – толуол, i -PrOH – изопропиловый спирт, THF – тетрагидрофуран и т.д.

Реагенты, радикалы, лиганды, защитные группы: Ас – ацетил, Acаc – ацетилацетонат, Ad – адамантил, Alk – алкил, All – аллил, Ar – арил; Arene – арен; Bn – бензил (PhCH₂); Bu – бутил (соответственно s -Bu, i -Bu, t -Bu), Bz – бензоил (PhCO), Cbm – карбамоил, Cp – циклопентадиенил, en – этилендиамин (только как лиганд), Et – этил, Hacac – ацетилацетон, Hal – галоген, Het – гетарил, Ме – метил, Mes – мезитил (1,3,5-триметилфенил), Ph – фенил, Pr – пропил, i -Pr – изопропил, Рy – пиридин, Tf – трифторметансульфонил, Тs – п -толуолсульфонил (тозил), Vin – винил, а также принятые условные обозначения для аминокислот, углеводов и защитных групп.

Только в тексте можно использовать следующие русские аббревиатуры: ГМДС – гексаметилдисилоксан, ГМФА – гексаметилфосфотриамид, ДМСО – диметилсульфоксид, ДМФА – диметилформамид, ТГФ – тетрагидрофуран, ТМС – тетраметилсилан.

По полученным результатам, оформленным в виде Отчета, студент делает устное сообщение на заседании кафедры, в котором принимают участие помимо ее сотрудников научные руководители студентов. Качеству сообщения придается особое значение, поскольку умение устно представить материал - один из важнейших показателей профессиональной подготовки.

Продолжительность устного сообщения - 5-7 мин. Необходимо тщательно выверить текст доклада по времени. Для указанной продолжительности сообщения рекомендуется текст, занимающий 3 машинописных страницы. Демонстрационные материалы представляются в виде плакатов или слайдов.

Рекомендуется следующий порядок изложения материала. Во вступлении представляется проблема и обосновывается постановка работы, затем следует дать четкую формулировку цели исследования. Основная часть доклада - изложение результатов - отражает объём выполненной работы и полученные результаты. Следует четко характеризовать их новизну и значимость в сопоставлении с тем. что было известно по данным, имеющимся в литературе и полученным ранее в лаборатории. Сообщение завершается краткими выводами (лучше не зачитывать), отражающими существо основных результатов с акцентом на то. как и в какой степени достигнута изначально поставленная цель.

С целью облегчения восприятия материала слушателями необходимо особое внимание уделить оформлению слайдов. Их не следует перегружать, они должны легко читаться, для чего следует использовать оптимальный размер структурных формул и символов и, если возможно, разные цвета. Каждый слайд должен иметь порядковый номер в верхнем правом углу. Для всех соединений, о которых будет идти речь, необходимо привести структурную формулу и шифр, шифровать соединения лучше арабскими цифрами. Рекомендуется максимально активно обращаться к иллюстративному материалу в ходе устного сообщения с целью более рационального использования отведенного на него времени. В частности не следует давать сложные номенклатурные названия соединений, лучше использовать названия, отражающие принадлежность соединений к структурному или функциональному типу, например "ненасыщенный кетон", в комбинации с шифрами, одновременно обращаясь к плакату.

Общая оценка за работу выставляется по совокупности оценок работы студента научным руководителем, научного Отчета рецензентом и устного сообщения с учетом ответов на вопросы.

Рекомендации, сформулированные для устного сообщения по курсовой работе, имеют силу и применительно к докладу по выпускной квалификационной работе на заседании ГЭК. с учетом большего объема материала и продолжительности сообщения.

Доклад на защите выпускной квалификационной работы.

Существует несколько «правил хорошего доклада», которые приводятся здесь приблизительно по рангу их важности.

1. Постарайтесь включить в доклад только то что вам самому интересно и понятно. Это гарантирует внимание слушателей. Избегайте всего в чем вы пока недостаточно хорошо разобрались. Это оградит вас от трудных и «неприятных» вопросов.

2. Хорошим тоном считается уложиться точно в отведенное время. Это свидетельство квалификации докладчика и одновременно - его уважения к слушателям.

3. К докладу полезно приготовить плакаты, надписи на которых хорошо различимы из самого последнего ряда слушателей. Если такой возможности нет -постарайтесь четко продумать, что и в какой последовательности вы будете писать на доске мелом. Нумеруйте структуры римскими и арабскими цифрами (можно и буквами). Это потребуется для обсуждения.

4. Нельзя докладывать «по бумажке». Допускается время от времени заглядывать в свои записи - особенно если нужно привести цифры или сложную структурную формулу, но не более того.

5. Нельзя докладывать, повернувшись лицом к доске или плакатам и спиной к слушателям. Даже тогда, когда вы обсуждаете написанное на доске, старайтесь стоять анфас к аудитории чуть левее или правее доски. Пользуйтесь указкой - это облегчит задачу.

6. Говорите громко и четко. Не «гоните» доклад, но и не теряйте темп (не делайте пауз).

7. Докладывая, обращайтесь к одному из слушателей из последнего ряда (ни в коем случае не к преподавателю).

8. Избегайте длинных систематических названий обсуждаемых веществ. Рекомендуется говорить примерно так: «при взаимодействии этого эфира с кетоном (II) образуется дикарбонильное соединение (Ш), строение которого мы установили с помощью...» и т.д. Дальнейшие рекомендации менее важны для успешного доклада, но тоже полезны:

9. Старайтесь строить доклад в позитивном ключе. Одни и те же результаты можно излагать совершенно по-разному. Например, вы говорите, что в одном из опытов перепутали последовательность добавления реагентов и получили смолу, вытряхнуть которую из колбы не удалось. Это же можно изложить так: «... в одном из экспериментов мы варьировали последовательность добавления реагентов и в результате получили новый термопластичный полимер, дальнейшее изучение которого открывает дополнительные перспективы развития данной работы...».

10. Если весь материал никак не удается втиснуть в отведенное для доклада время, можно спровоцировать вопрос на важную для вас тему. После этого можно говорить сколько угодно - время для ответов на вопросы не ограничено.

11. Если вы умело последуете первым восьми рекомендациям и не станете злоупотреблять двумя последними - ваш доклад произведет самое благоприятное впечатление и заслужит высокую оценку.

ПРИЛОЖЕНИЕ № 1

Образец заявления студента на выпускную квалификационную работу

____________________________________________________________________

(полное название факультета)

Заведующему кафедрой ________________________________БашГУ

(полное название кафедры)

___________________________________________________________

(фамилия, имя, отчество, ученая степень, ученое звание)

Студента (ки)_______________ группы

__________________________________________________________

(фамилия, имя, отчество)

Дата добавления: 2015-06-29