Критерии отброса промахов

При однократных наблюдениях обнаружить промах не представляется возможным. Для уменьшения вероятности появления промахов наблюдения проводят два-три раза и за результат принимают среднее арифметическое полученных отсчетов. При многократных наблюдениях для обнаружения промахов используют статистические критерии, предварительно определив, какому виду распределения соответствует результат измерений. Проверяемая гипотеза состоит в утверждении, что результат наблюдения х_i не содержит грубой погрешности, то есть является одним из значений измеряемой величины.

Известные алгоритмы и критерии такие, как 3S и Q, применимы только для оценки одного промаха в одной выборке измерений. В случае оценки промахов в одной большой выборке измерений или в нескольких выборках возникает проблема эффектов маскировки (промахи расположены симметрично) и асимметрии (промахи расположены несимметрично относительно большой компактной группы измерений). Эти эффекты не позволяют отбрасывать промахи последовательно по одному с использованием алгоритмов и критериев представленных в таблице 2. К недостаткам классического подхода также относиться ориентировка только на использование критериев оценки взятых из раздела математической статистики. В работе [9] показано, что без использования таких критериев оценки как истинное (опорное) значение измеряемой величины, показатель сходимости измерения, допустимая доля промахов в выборке и коэффициенты потери качества продукции проводить оценку промахов в выборке часто бывает бессмысленно.

ЗНАЧАЩИЕ ЦИФРЫ И ПРАВИЛА ОКРУГЛЕНИЯ. Принято экспериментальные данные и результаты расчетов выражать только значащими цифрами. Значащими называют все достоверно известные цифры плюс первая из недостоверных, т.е. все результаты следует округлять до первой недостоверной цифры. Следует запомнить правило: нули слева являются не значащими, при этом, где находится запятая в мантиссе числа не имеет значения (см. ниже). Нуль справа от ненулевой цифры является значащей.

Для оценки числа значащих цифр следует учитывать реальные возможности используемого измерительного средства, метода или методики. Основой для определения числа значащих цифр является технологический критерий – показатель сходимости r (предельное значение неопределенности результата измерения, обычно в относительном виде, являющееся нормируемым параметром в методике измерения). В отсутствии r можно использовать стандартное отклонение или неопределенность результата измерения. Часто неопределенность результата измерения представляют с одной значащей цифрой, реже с двумя.

Если за первой недостоверной цифрой следует цифра 5, округление проводят в сторону ближайшего четного числа (по некоторым рекомендациям в сторону ближайшего большего числа). Например, число 17,465 следует округлить до 17,46, если цифра 6 недостоверна. Рекомендуется округлять конечный результат после выполнения всех арифметических операций. Нуль в числах может быть значим и незначим. Нули, стоящие в начале числа, всегда незначимы и служат лишь для указания места запятой в десятичной дроби. Например, число 0,01 содержит лишь одну значащую цифру. Нули, стоящие между цифрами, всегда значимы. Например, в числе 0.508 три значащие цифры. Нули в конце числа являются значимыми. Нули, стоящие после запятой в десятичной дроби, считаются значимыми. Например в числе 200,0 четыре значащие цифры. Нули же в конце целого числа могут означать значащую цифру, а могут просто указывать порядок величины. Например, в числе 200 значащих цифр может быть: одна (2), две (20) и три (200). Чтобы избежать неопределенности, рекомендуется в таких случаях представить число в нормализованном виде, т.е. в виде произведения числа, содержащего только значащие цифры, на 10ⁿ. Например, если в числе 200 одна значащая цифра, то следует изобразить его как 2 10², если две значащие цифры - 2,0 10², если три - 2,00 10².

При проведении любого расчета нужно уметь провести округление при арифметических действиях, т.е. определить число значащих цифр в числе, полученном в результате арифметических действий с числами, полученными экспериментально, расчетным путем или взятыми из таблиц.

Сложение и вычитание. Значимость суммы или разности определяется значимостью числа с наименьшим числом десятичных знаков. Например, при сложении чисел 50,1 + 2 + 0,55 значимость определяется недостоверностью числа 2 и, следовательно, сумму чисел 52,65 следует округлить до 53.

Числа, содержащие степени, преобразуют, приводя показатели степеней слагаемых к наибольшему. Например, при сложении чисел 4 10^-5, 3,00 10^-2 и 1,5 10^-4 нужно представить их следующим образом: 0,004 10^-2, 3,00 10^-2 и 0,015 10^-2. Пользуясь правилом значимости суммы, получаем 3,02 10^-2, имеющего наименьшее число десятичных знаков.

Умножение и деление. Для оценки значимости произведения (или частного) часто пользуются следующим правилом: значимость произведения (или частного) определяется значимостью сомножителя с наименьшим числом значащих цифр. Например, перемножение чисел 1,5 и 2,35 дает произведение, содержащее две значащие цифры, т.е. 3,5.

Более строгий подход основан на сравнении относительных недостоверностей сомножителей и произведения (или частного). Относительная недостоверность равно отношению абсолютной недостоверности числа к самому числу. Относительная недостоверность произведения (или частного) равна сумме относительных недостоверностей сомножителей. Например, нужно найти частное 98:97,25. Относительные недостоверности составляют 1:98 = 1 10^-2 и 0,01:87,25 = 1 10^-4. Следовательно, относительная недостоверность частного 0,01+ 0,0001 = 1 10^-2. При делении чисел с помощью калькулятора получаем число 1,1232... Поскольку недостоверна вторая цифра после запятой, частное следует округлить до 1,12.

Возведение в степень. При возведении числа в степень относительная недостоверность результата увеличивается в число раз, равное степени. Например, при возведении в квадрат она удваивается.

Извлечение квадратного корня. Относительная недостоверность результата извлечения корня вдвое меньше относительной недостоверности подкоренного числа, поэтому в некоторых случаях после извлечения корня число значащих цифр увеличивается. Например, Ö 1,00 = 1,000, т.к. относительная недостоверность числа 1,00 равна 1 10^-2, а результат извлечения корня 0,005, т.е. неопределенность заключена в третьем знаке после запятой.

Логарифмирование. При логарифмировании число значащих цифр в мантиссе равно числу цифр, которое содержал нестепенной член числа. Характеристика логарифма не входит в число значащих цифр, т.к. они указывают лишь на порядок логарифмируемого числа. Например, lg0,1×10^-2 = -3,0. Абсолютная недостоверность логарифма приблизительно в 2,5 раза меньше относительной недостоверности числа под логарифмом. Например, если логарифм известен с точностью 1×10^-3, относительная погрешность логарифмируемой величины не меньше, чем 2,5×10^-3. При вычислении антилогарифмов число значащих цифр уменьшается. Например, antilg 10,23 = 1,7×10 ¹⁰ [2].

Список литературы к ЛЕКЦИИ 3

3. Кадис Р. Л. /Заводская лаборатория. Метрологический и статистический смысл понятия «точность» в химическом анализе. Точность, истинное значение и принятое опорное значение. 2005. Т.71. №12. С.53-59.

4. Дворкин В.И., Болдырев И.В. /Заводская лаборатория. Понятие неопределенности и его использование в лабораторной практике. 2006. Т.72. №4. С.55-61.

5. International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology. ISO, Geneva, 1993. ISBN 0-948926-08-2

6. EUROCHEM/CITAC Guide “Quantifying Uncertainty in Analytical Measurements”, 2-nd ed., 2000.

Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК «Количественное описание неопределенности в аналитичес-ких измерениях», 2-е изд. Пер. с англ. Р.Л. Кадиса, Г.Р. Нежиховского, В.Б. Симина под ред. Л.А. Конопелько. – С.-Петербург: ВНИИМ, 2002. – 141 с.

7. Кузнецов В.П. / Измерительная техника. 2003. №8. С. 21-27.

8 ILAC G 17:2002 “Introducing the Concept of Ybcertainty of Measurement in Testing in Association with the Application of the standard ISO/IFS 17025”. www.ilac.org.

9. ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 “Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий”.- М.: Изд.во стандартов, 2001.

10. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений», в 6-ти частях. – М.:Изд-во стандартов, 2002.

11. МИ 2336-2003 «ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки». – Екатеринбург:УНИИМ, 2003.

12. ISO/TS 21748:2004 “Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation”.

13. ILAC G 15:2001 “Guidance for Accreditation to ISO/IFS 17025”

14. В.А. Кузнецов, Л.К. Исаев, И.А. Шайко. Метрология. – М.: ФГУП «Стандартинформ», 2005. – 300 с.

ЛЕКЦИЯ 4. ЭТАЛОНЫ ФИЗИЧЕСКИХ ВЕЛИЧИН И ПОВЕРОЧНЫЕ СИСТЕМЫ. ОБЕСПЕЧЕНИЕ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Понятие эталона в метрологии применяется обычно для обозначения эталона единицы измерения физической величины.

Эталон - это техническое устройство, обеспечивающее воспроизведение и (или) хранение единицы с целью передачи информации о ее размере средствам измерений, выполненное по особой спецификации и официально утвержденное в установленном порядке в качестве эталона.

Основные единицы в настоящее время воспроизводятся только централизованно. Эталоны основных единиц воспроизводят их строго в соответствии с определением. Каждый эталон состоит из воспроизводящей части и приспособлений или устройств, обеспечивающих съем и передачу информации о размере единицы. Во всех без исключения случаях результат воспроизведения является случайной величиной.

Производные единицы воспроизводятся как централизованно - государственными первичными и специальными эталонами, так и децентрализованно. В обоих случаях при этом используется информация о размерах основных единиц.

Эталон единицы - средство измерений, предназначенное для хранения и воспроизведение единицы величины с целью передачи ее размера другим средствам измерений. Сюда относятся, например: - государственный эталон метра - комплекс средств воспроизведения метра через длину световой волны; - платинородиевая гиря № 6 в 1кг (эталон-копия);- госэталон ома - группа из шести манганиновых резисторов. Выделяют первичные и вторичные эталоны.

Государственный эталон - эталон единицы величины, официально утвержденный уполномоченным на то органом в качестве исходного на территории страны.

Первичный эталон обеспечивает воспроизведение единицы с наивысшей в стране точностью.

В особых условиях возможна замена первичного эталона специальным. - Значение вторичного эталона устанавливают по первичному. Вторичный эталон, предназначенный для проверки сохранности госэталона и для замены его в случае порчи или утраты называется эталоном-свидетелем. Вторичный эталон, предназначенный для передачи размеров единиц рабочим эталонам, - эталон-копия. Вторичный эталон, применяемый для сличений эталонов, которые не могут быть сличены друг с другом непосредственно, - эталон сравнения. Например, госэталон вольта отдельной страны не может быть сличен с эталоном Международного бюро мер и весов. Такое сравнение производится при помощи нормального элемента.

Поверку средств измерений проводят по показаниям средств измерений, утвержденных в качестве образцовых. Образцовое средство измерений может быть исходным и подчиненным. Средство, применяемое для измерений, не связанных с передачей размера единиц, называется рабочим. Эталон, применяемый для передачи размера единицы образцовым средствам измерений высшей точности, называют рабочим эталоном.

Образцовым средствам измерений присваивается определенный разряд в соответствии с положением на одной из ступеней поверочной схемы. В химии под эталоном часто понимают образцовое вещество - образцовую меру в виде вещества с известными свойствами, воспроизводимыми при соблюдении условий приготовления, указанных в утвержденной спецификации. Например, чистая вода, чистые простые вещества (газы, металлы). Мера для воспроизведения единиц величин, характеризующих свойства или состав веществ и материалов носит название стандартного образца. Например, стандартный образец среднелегированной стали должен отвечать строго определенному аттестованному составу химических элементов.

Единство измерений - состояние измерений, при котором их результаты выражены в узаконенных единицах величин и погрешности измерений с заданной вероятностью находятся в установленных границах.

Средства измерений характеризуются понятием единообразия, которое отвечает такому их состоянию, когда они проградуированы в узаконенных единицах и их метрологические свойства соответствуют нормам.

Регулирование отношений, связанных с обеспечением единства измерений в Российской Федерации осуществляется Законом РФ «Об обеспечении единства измерений» и принимаемыми в соответствии с ним актами законодательства РФ. Правовой основой метрологического обеспечения единства измерений служит законодательная метрология - свод государственных актов и нормативно-технических документов различного уровня, регламентирующих метрологические правила, требования и нормы. В организационном плане единство измерений обеспечивается Государственной метрологической службой. Государственная метрологическая служба находится в ведении Госстандарта России и включает государственные научные метрологические центры и органы Государственной метрологической службы на территории РФ.

Госстандарт России осуществляет руководство Государственной службой времени и частоты и определения параметров вращения Земли (ГСВЧ), Государственной службой стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (ГССО) и Государственной службой стандартных справочных данных о физических константах и свойствах веществ и материалов (ГСССД) и координацию их деятельности. Государственные научные метрологические центры несут ответственность за создание, совершенствование, хранение и применение государственных эталонов единиц величин, а также за разработку нормативных документов по обеспечению единства измерений. Органы Государственной метрологической службы осуществляют государственный метрологический контроль и надзор на территории РФ. Технической базой обеспечения единства измерений является система воспроизведения единиц физических величин (система государственных эталонов) и передачи информации об их размерах всем без исключения средствам измерений в стране. В Российской Федерации в установленном порядке допускаются к применению единицы величин Международной системы единиц, принятой Генеральной конференцией по мерам и весам, рекомендованные Международной организацией законодательной метрологии. Характеристики и параметры продукции, поставляемой на экспорт, могут быть выражены в единицах величин, установленных заказчиком. Научной базой обеспечения единства измерений является метрология.

Воспроизведение единиц физических величин. Главная измерительная процедура сводится к сравнению неизвестного размера с известным, в качестве которого выступает размер соответствующей единицы СИ. Информация об этих единицах и их размерах содержится в нормативно-технических документах. Чем ближе используемый для сравнения размер единицы к ее определению, тем точнее в этих единицах будет выражено значение измеряемой физической величины. Этим объясняются высокие требования к точности воспроизведения единиц, удовлетворение которых составляет одно из важнейших направлений постоянных метрологических работ. Размеры единиц могут воспроизводиться там же, где выполняются измерения, либо информация о них должна передаваться с централизованного места их хранения или воспроизведения. В зависимости от этого различают децентрализованное и централизованное воспроизведение единиц. Примером децентрализованного воспроизведения может служить воспроизведение единицы площади 1м². Децентрализованно воспроизводятся единицы многих производных физических величин. Централизованное воспроизведение единиц осуществляется с помощью специальных технических средств, называемых эталонами.

Дата добавления: 2014-01-03