Количественный анализ

Лекция 8

Количественный анализ — совокупность химических, физико-химических и физических методов определения ко­личественного соотношения компонентов, входящих в со­став анализируемого вещества. Наряду с качественным ана­лизом количественный анализ является одним из основных разделов аналитической химии.

В зависимости от объекта исследования различают не­органический и органический количественный анализ, раз­деляемый, в свою очередь, на элементный, функциональ­ный и молекулярный анализ.

Элементный анализ позволяет установить содержание элементов (ионов), функциональный анализ — содержание функциональных (реакционноспособных) атомов и групп в анализируемом объекте. Молекуляр­ный количественный анализ предусматривает анализ инди­видуальных химических соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой. Важное значение имеет так называемый фазовый анализ — совокупность методов разделения и анализа отдельных структурных (фазовых) со­ставляющих гетерогенных систем. Помимо специфичности и чувствительности, важная характеристика методов коли­чественного анализа — точность, то есть значение относи­тельной ошибки определения; точность и чувствительность в количественном анализе выражают в процентах.

К классическим химическим методам количественно­го анализа относятся: гравиметрический анализ, основан­ный на точном измерении массы определяемого вещества, и объемный анализ. Последний включает титриметрический объемный анализ — методы измерения объема раствора ре­агента, израсходованного на реакцию с анализируемым ве­ществом, и газовый объемный анализ — методы измерения объема анализируемых газообразных продуктов.

Наряду с классическими химическими методами широко распространены физические и физико-химические (инстру­ментальные) методы количественного анализа, основанные на измерении оптических, электрических, адсорбционных, каталитических и других характеристик анализируемых ве­ществ, зависящих от их количества (концентрации). Обыч­но эти методы делят на следующие группы: электрохими­ческие (кондуктометрия, полярография, потенциометрия и др.); спектральные или оптические (эмиссионный и абсорб­ционный спектральный анализ, фотометрия, колориметрия, нефелометрия, люминесцентный анализ и др.); рентгенов­ские (абсорбционный и эмиссионный рентгеноспектральный анализ, рентгенофазовый анализ и др.); хроматографические (жидкостная, газовая, газо-жидкостная хроматография и др.); радиометрические (активационный анализ и др.); масс-спектрометрические. Перечисленные методы, уступая хи­мическим в точности, существенно превосходят их по чув­ствительности, избирательности, скорости выполнения. Точность химических методов количественного анализа находится обычно в пределах 0,005 — 0,1 %; ошибки опреде­ления инструментальными методами составляют 5 — 10 %, а иногда и значительно больше. Чувствительность некото­рых методов количественного анализа приведена ниже (%):

Объемный............................................ 10^––1

Гравиметрический............................... 10^––2

Эмиссионный спектральный............... 10^–4

Абсорбционный рентгеноспектральный 10^–4

Масс-спектрометрический........................ 10^–4

Кулонометрический............................... 10^–5

Люминесцентный........................ 10^–6—10^–5

Фотометрический, колориметрический 10^–7—10^–4

Полярографический.................... 10^–8—10^––6

Активационный........................... 10^–9—10^–8

При использовании физических и физико-химических методов количественного анализа требуются, как правило, микроколичества веществ. Анализ может быть в ряде слу­чаев выполнен без разрушения пробы; иногда возможна так­же непрерывная и автоматическая регистрация результатов. Эти методы используются для анализа веществ высокой чи­стоты, оценки выходов продукции, изучения свойств и стро­ения веществ и т. д.

Ошибки при количественном анализе. По своему ха­рактеру ошибки анализа подразделяются на систематиче­ские, случайные и промахи.

1. Систематические — погрешности, одинаковые по зна­ку и влияющие на результат в сторону его увеличения, либо в сторону уменьшения.

а) Методические — это ошибки, которые зависят от осо­бенности применяемого метода (неполное протекание реакции, частичное растворение осадка, свойство инди­катора).

б) Оперативные — недостаточное промывание осадка на фильтре, ошибки приборные или реактивов, неравноплечность весов.

в) Индивидуальные — ошибки лаборантов (способность точно определять окраску при титровании, психологи­ческие ошибки).

г) Приборные или реактивные (ошибки, связанные с недостаточной точностью используемых приборов, ошибки лаборанта).

2. Случайные — неизбежны при любом определении. Они могут быть значительно уменьшены при увеличении числа параллельных определений.

3. Промахи — грубые ошибки, которые обусловлены от неправильным подсчетом разновесок, поливанием части рас­твора, просыпанием осадка.

Дата добавления: 2014-01-03