Абсолютная калибровка

Количественный анализ

Количественный анализ основан на пропорциональности между количеством вещества в пробе и высотой или площадью соответствующего хроматографического пика. Наиболее критическим этапом с точки зрения внесения погрешности является определение площади хроматографического пика. Существует несколько способов связывания характеристик пика с количеством введенного вещества.

Получают хроматограммы известных количеств извест­ных соединений и строят калибровочный график, на одной из осей которого откладывают площади пиков, а на другой — вес введенной пробы (рис. 48). Затем на хроматографическую колонку подают точное количество смеси неизвестного состава и площадь пика интересующего соединения сравни­вают с площадью пика стандарта.

Содержание компонента, %

Рис. 1. График абсолютной калибровки.

Процентное содержание стандарта в исследуемой смеси можно определить либо по калибровочному графику, либо рассчитать по формуле:

% В = S_В/К,

где К — тангенс угла наклона прямой, полученной на ка­либровочном графике. Наряду с площадями в расчетах мо­гут быть также использованы высоты пиков.

Недостатками описанного калибровочного метода явля­ется необходимость ввода точных количеств пробы, а так­же то, что сам процесс калибровки отнимает много времени.

Кроме того, повышаются требования к детектору, чувстви­тельность которого должна оставаться постоянной от опыта к опыту для того, чтобы можно было проводить сравнение полученных результатов с калибровочным графиком.

Дата добавления: 2014-01-03