Качественное определение

Методики качественных реакций.

1. Реакция со щелочью. 0,2 г измельченного растительного материала кипятят в течение 2 мин с 5 мл 10%-ного NaOH. После остывания смесь разбавляют 5 мл воды и фильтруют. 3 мл фильтрата помещают в пробирку, добавляют 3 мл 10%-ной НС1 и 10 мл бензола. Осторожно перемешивают и после расслоения жидкости сливают бензольный слой, фильтруя его через небольшой комочек ваты. Фильтрат встряхивают с 3 или 10%-ного раствора аммиака.

При наличии антраценпроизводных аммиачный слой принимает вишнево-красное (1,8-диоксиантрахиноны), пурпурное (1,4-диоксиантрахиноны) или фиолетовое (1,2-диоксиантрахиноны) окрашивание.

Сущность реакции в следующем: при кипячении растительного материала со щелочью происходит гидролиз антрагликозидов с образованием свободных агликонов. Одновременно антрон- и антранолпроизводные окисляются до антрахинонов. Образовавшиеся оксиактрахиноны за счет фенольных гидроксилов дают феноляты, растворимые в воде. При подкислении водно-щелочного извлечения диссоциация фенольных гидроксилов подавляется и соединения становятся липофильными, в результате чего при встряхивании с бензолом они из водного слоя переходят в бензол; бензольный слой при этом принимает желтую окраску оксиантрахинонов. При встряхивании бензольного слоя с раствором аммиака вновь происходит образование фенолятов антрахинонов и они переходят в аммиачный слой. Феноляты оксиантрахинонов имеют яркий вишнево-красный, пурпурный или фиолетовый цвет в зависимости от положения оке и групп.

2. Сублимация антраценпроизводных. На дно сухой пробирки помещают 0,2 г измельченного растительного материала и осторожно нагревают, держа пробирку почти горизонтально. Температура сублимации 210 °С, время сублимации 10 мин.

Сублимат конденсируется на холодных участках пробирки в виде желтых капель или желтых игольчатых кристаллов. После остывания пробирки к сублимату прибавляют 1 каплю 5%-ного NaOH в этиловом спирте; появляется яркое красное или фиолетовое окрашивание в зависимости от состава антраценпроизводных (образование фенолятов). Сущность реакции: содержащиеся в растительном материале антрагликозиды при высокой температуре расщепляются с образованием свободных агликонов; одновременно производные антрона и антранола окисляются до антрахинонов, которые возгоняются.

Методики хроматографического определения. При анализе лекарственного растительного сырья, содержащего антраценпроизводные, используется хроматография на бумаге и в тонком слое сорбента.

При исследовании состава антрагликозидов готовят водные извлечения; при анализе состава агликонов сьрье экстрагируют бензолом, этиловым или метиловым спиртом, которые при нагревании более или менее удовлетворительно экстрагируют как свободные актраценпроизводные, так и их гликозидные формы.

Дата добавления: 2014-01-03