Методы выделения

Для выделения кумаринов из растительного сырья обычно применяются различные растворители; метиловый и этиловый спирт, бензол, хлороформ, этиловый и петролейный эфиры.

Наиболее исчерпывающая экстракция кумаринов как свободных, так и связанных (гликозидов) достигается этиловым спиртом. Получаемый после отгонки спирта густой экстракт чаще всего последовательно обрабатывается растворителями: хлороформом, этиловым эфиром и др.

В некоторых случаях целесообразно растительный материал предварительно обрабатывать петролейным эфиром, а затем исчерпывающе экстрагировать хлороформом, этиловым, метиловым спиртом.

С целью отделения кумаринов от сопутствующих веществ часто сконцентрированный экстракт из растительного сырья обрабатывают 0,5 %-ным водным раствором КОН для удаления кислых и фенольных компонентов. Затем экстракт обрабатывается 5 %-ным водно-спиртовым раствором КОН в течение 1/2—1 ч. При этом кумарины образуют соли кумариновых кислот. Одновременно происходит и другие реакции, а именно: омыление жиров и других сложных эфиров. Индифферентные составные части экстракта (стерины, спирты, углеводороды и др.) удаляются обработкой этиловым эфиром щелочного раствора, разбавленного предварительно 6—8- кратным количеством воды. Водно-щелочной раствор подкисляется разбавленной НС1. При этом освобождаются органические кислоты, а присутствующие кумариновые кислоты переходят с отщеплением элементов воды в кумарины. Смесь кислот и кумаринов извлекается этиловым эфиром (многократное повторное встряхивание). Кислые составные части из лактонной фракции можно удалить добавлением по каплям 0,5 %-ной водной щелочи в раствор, в который они переходят, в то время как нейтральные кумарины как более устойчивые по отношению к разбавленной щелочи остаются в этиловом эфире.

При описанном методе выделения суммы кумаринов трудно избежать некоторого расщепления кумаринов, поэтому как для очистки кумаринов от сопутствующих веществ, так и для выделения индивидуальных соединений широкое использование получили хроматографические методы. В качестве сорбента при хроматографировании кумаринов чаще всего используются оксид алюминия и силикагель. Кумарины хорошо элюируются с колонки смесью петролейпого эфира с хлороформом, бензолом, смесью бензола с этилацетатом, смесью бензола с метиловым спиртом (в различных соотношениях) и др. Эфирные масла, глнцериды, стероиды и тритерпены обычно появляются в первых фракциях элюата, затея следуют кумарины. Кумарины на колонке и в эдюатах обнаруживаются - по флуоресценции в УФ свете. Проведение хроматографического разделения кумаринов на колонке облегчается применением бумажной и тонкослойной хроматографии для качественного анализа элюатов. Методы бумажной и тонкослойной хроматографии позволяют быстро устанавливать однородность элюата, обнаружив даже незначительные количества примесей.

Дата добавления: 2014-01-03