Количественное определение. Методики качественного анализа

Методики качественного анализа.

Приготовление извлечения из растительного сырья, 2 г измельченного сырья (плоды амми большой, пастернака посевного, псоралеи костянковой, корней горичника и порезника густоцветного и др.) заливают 20 мл этилового спирта и кипятят в течение 15 мин с обратным холодильником. После охлаждения фильтруют.

Качественные реакции. 1. К 3—5 мл спиртового извлечения прибавляют 10 капель 10 %-ного КОН в метиловом

К 3—5 мл спиртового извлечения добавляют 10 капель 10 %- ного КОН в метиловом спирте; раствор нагревают на водяной бане. Затем добавляют 5—10 мл дистиллированной воды и хорошо перемешивают, после чего раствор нейтрализуют 10 %-ной НС1 до кислой реакции. Если при этом наблюдается помутнение или выпадение осадка, то это указывает на вероятное присутствие кумаринов в сырье (лактонная проба).

При количественном определении кумаринов учитывается то или иное специфическое свойство кумарина. Способность лактонного кольца кумарина к обратимому размыканию и замыканию. В зависимости от рН среды используется в гравиметрическом методе определения суммы кумаринов в растительном сырье. Специфическое отношение кумаринов к щелочи лежит в основе метода нейтрализации (обратное титрование), которое применяется как для определения суммы кумаринов, так и для индивидуальных компонентов. Способность кумаринов давать устойчивые красно-оранжевыe и красно-пурпурные растворы с диазотированным сульфаниламидом в щелочной среде используется в колориметрических методах количественного определения суммы кумаринов и индивидуальных компонентов.

Флуоресценция при УФ возбуждении в видимой области лежит в основе флуориметрических методов количественного определения кумаринов.

Для количественного определения кумарина применяются спектрофотометрические методы, где учитывается изменение оптической плотности растворов кумаринов при длине волны максимума поглощения в УФ области спектра того или иного кумарина в зависимости от его концентрации на основе удельных показателей поглощения.

Колориметрическим, флуориметрическим и спектрофотометрическим методам чаще всего предшествует хроматографическое разделение кумаринов на бумаге и в тонком слое сорбента, поэтому эти методы называются хромато-оптическими методами.

Количественное определение кумаринов проводят также полярографическим методом.

Многообразие методов количественного определения в сырье позволяет провести правильный выбор метода для анализа растительного сырья, учитывая структуру природных кумаринов.

Контрольные вопросы

1. Современное определение кумаринов.

2. Классификация кумаринов.

3. Химические свойства кумаринов.

4. Физические свойства кумаринов.

5. Как обнаружить кумарины в растительном сырье?

6. Как выделить кумарины из лекарственного сырья?

7. Какие свойства кумаринов лежат в основе методов количественного определения кумаринов в сырье?

Дата добавления: 2014-01-03