Качественное определение

Дубильные вещества в растительном сырье определяют качественными реакциями, которые можно подразделить на две группы: реакции осаждения и цветные реакции. Для проведения качественных реакций из растительного сырья готовят водное извлечение.

Методики качественного определения.

Приготовление извлечения. 1 г измельченного растительного сырья заливают 10 мл воды. Нагревают на водяной бане 20—30 мин, процеживают через вату и полученное извлечение используют для проведения качественных реакций.

Качественные реакции извлечения.

1. К 2—3 мл извлечения добавляют по каплям 1 %-ный раствор желатина. Появляется муть, исчезающая при добавлении избытка желатины.

2. К 2—3 мл извлечения прибавляют несколько капель 1 %-ного хлорида хинина (антипирина). Появляется аморфный осадок.

3. При добавлении к 2—3 мл извлечения 4—5 капель раствора железоаммониевых квасцов в случае гидролизуемых дубильных веществ появляется черно-синее окрашивание или осадок, а конденсированных — черно-зеленое окрашивание или осадок (эта реакция используется для открытия дубильных веществ в растительном материале).

4. К 10 мл извлечения прибавляют 5 мл смеси (2 мл НС), разведенной в соотношении 1: 1, и 3 мл 40 %-ного раствора формальдегида). Полученную смесь кипятят 30 мин в колбе, снабженной обратным холодильником. При наличии конденсированных дубильных веществ они выпадают в осадок. Осадок отфильтровывают. К 2 мл фильтрата добавляют 10 капель 1 %-ных железоаммонневых квасцов и около 0,2 г кристаллического ацетата свинца, раствор перемешивают. В случае наличия гидролизуемых дубильных веществ появляется синее или фиолетовое окрашивание (в нейтральной среде).

5. К 2—3 мл извлечения прибавляют по каплям бромную воду (5 г брома в 1 л воды) до того момента, когда в жидкости станет ощущаться запах брома. При наличии конденсированных дубильных веществ сразу образуется осадок.

6. К 1 мл извлечения добавляют 2 мл 10 %-ной уксусной кислоты и 1 мл 10 %-ной средней соли ацетата свинца - гидролизуемые дубильные вещества образуют осадок. При наличии конденсированных дубильных веществ фильтрат окрасится в черно-зеленый цвет от прибавления 5 капель 1 %-ных железоаммо-ниевых квасцов и 0,1 г ацетата свинца.

7. К 2 мл извлечения прибавляют несколько кристаллов NaNO₃и 2 капли 0,1 н. НС1. При наличии гидролизуемых дубильных веществ появляется коричневое окрашивание.

Дата добавления: 2014-01-03