Определение кислотного числа жиров

Определение химических показателей качества пищевых жиров.

Определение коэффициента преломления (рефракции)

Объемным методом в жире полуфабриката.

Определение примесей нежирового характера (отстоя)

Определение плотности жира упрощенным методом.

Сухой чистый цилиндр емкостью 5-10 мл взвешивают на аналитических

весах с погрешностью 0,0002 г. Цилиндр с помощью трубки заполняют профильтрованным жиром, стараясь не задевать стенок цилиндра, до метки (точно). После этого цилиндр с жиром взвешивают на тех же аналитических весах с погрешностью 0,0002 г.

Плотность Д определяют по формуле: Д = М₂-М₁ ,

У

где М₂ - масса цилиндра с жиром;

М₁ - масса пустого цилиндра;

У - объем жира.

Записывают температуру помещения, в котором проводились измерения.

Метод основан на осаждении из жира в период отстаивания веществ нежирового характера, имеющих большую плотность, и определении их количества измерением объема.

Оборудование: цилиндр стеклянный.

Проведение анализа

После тщательного перемешивания пробы отбирают 100 мл жира, вносят его в стеклянный мерный цилиндр вместимостью 100 мл и оставляют на 24 часа, после чего измеряют объем, занимаемый отстоем. Определение проводят при температуре, установленной стандартом на исследуемый жир. Количество отстоя выражают в объемных единицах.

Под показателем преломления (n) понимают отношение синусов углов, образованных падающим и преломленным лучом с перпендикуляром к поверхности, разделяющей на две разные среды.

Метод основан на определении коэффициента преломления на рефрактометре.

Проведение анализа

Каплю профильтрованного жира наносят на нижнюю призму рефрактометра и измеряют показатель преломления. Если показатель преломления измерен не при 20 ⁰С, следует ввести поправку: при увеличении температуры на 1⁰С показатель преломления уменьшается на 0,00037.

После каждого определения осторожно и тщательно вытирают призмы рефрактометра ватой, смоченной диэтиловым эфиром.

Характерным свойством жиров является их способность к гидролизу. Продуктами гидролиза являются свободные жирные кислоты, глицерин, моноацилглицериды и диацилглицериды.

Ферментативный гидролиз жиров протекает с участием липазы. Процесс гидролиза обратим. Для оценки степени гидролиза и количества свободных жирных кислот определяют кислотное число. Кислотное число - это количество миллиграммов КОН, идущее на нейтрализацию всех свободных жирных кислот, которые содержатся в 1 г жира. Чем больше кислотное число, тем выше содержание свободных жирных кислот, тем интенсивнее идет процесс гидролиза. Кислотное число возрастает при хранении жира, т.е. является показателем гидролитической порчи.

Кислотное число медицинского жира должно быть не более 2,2, а витаминизированного жира, предназначенного для ветеринарных целей, не более 3.

Сущность метода заключается в титровании 0,1 н раствором гидроксида калия жира, растворенного в нейтрализованной смеси спирта и эфира (1:2):

RCOOH + KOH = RCOOK + H₂O.

Объем смеси прибавляется с таким расчетом, чтобы раствор к концу титрования содержал не менее 40% спирта, так как при недостатке спирта идет обратный процесс - гидролиз мыла с образованием щелочи:

RCOOK + H₂O = RCOOH + KOH.

Для коровьего масла и маргарина обычно определяют кислотность, которую выражают в градусах Кеттсторфера (⁰К).

Градус Кеттсторфера - это количество кубических сатиметров 0,1 н раствора NaOH, необходимое для нейтрализации 5 г масла или маргарина и умноженное на 2.

Определяют кислотность титрованием навески масла, растворенного в спиртоэфирной смеси, 0,1 н раствором NaOH или KOH с индикатором фенолфталеином.

Предельно допустимые нормы кислотности для маргарина (⁰К):

маргарин молочный, сливочный - 2,5, безмолочный - 2,0.

Оборудование, реактивы, материалы:

Баня водяная; холодильник обратный; жир пищевой; бюретки; спирт этиловый; эфир медицинский; гидроксид калия (0,1 н раствор); фенолфталеин (1%-й раствор); тимолфталеин (1%-й раствор).

Порядок выполнения работы

В коническую колбу емкостью 250 мл помещают 2-10 г пищевого жира, добавляют 30-50 мл смеси спирта и эфира (1:2), предварительно нейтрализованной по тому индикатору, который используют для титрования. Содержимое колбы для более полного растворения жира слегка нагревают на водяной бане с обратным холодильником, затем охлаждают до комнатной температуры. В полученный раствор приливают 1 мл 1%-го спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н раствором гидроксида калия до появления слабо-розового окрашивания.

Расчетная формула:

Кислотное число жира Х (в мг КОН на 1 г жира) рассчитывают по формуле:

Х = 5,61Кn,

m

где n - объем 0,1 н раствора гидроксида калия, израсходованного на титрование, мл; К - коэффициент пересчета на точный 0,1 н раствор гидроксида калия; m – масса исследуемого жира, г; 5,61 – количество гидроксида калия, соответствующее 1 мл 0,1 н раствора гидроксида калия, мг.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

При исследовании темно-окрашенных жиров в качестве индикатора используют 1% раствор тимолфталеина, который в щелочной среде приобретает ярко-голубую окраску.

Дата добавления: 2015-07-13