Определение числа Рейхерта-Мейссля и Поленске

Расчет эфирного числа.

Определение альдегидного числа.

Альдегидное число определяется фотоколориметрическим методом, основанном на взаимодействии карбонильных соединений с бензидином; определение оптической плотности проводится при длине волны 360 нм. Для построения калибровочной кривой используется коричный альдегид (b-фенилакролеин C₆H₅CH=CHCHO). Альдегидное число выражается в миллиграммах коричного альдегида на 100 г жира (или в %-х коричного альдегида). Альдегидное число характеризует окислительную порчу жиров.

Оборудование, реактивы, материалы:

Фотоэлектроколориметр; кюветы; весы аналитические; колбы мерные емкостью 25 мл; пипетки; спирт этиловый; хлороформ; бензидин; кислота уксусная ледяная.

Порядок выполнения работы

Навеску жира 0,8-1,2 г помещают в мерную колбу с притертой пробкой емкостью 25 мл, растворяют в смеси этилового спирта и хлороформа (1:1), доводят объем раствора той же смесью до метки. Измеряют оптическую плотность этого раствора (Д₁) при длине волны 360 нм. Раствором сравнения является смесь 95%-го этилового спирта и хлороформа (1:1).

Затем к колбу емкостью 25 мл помещают 10 мл спиртохлороформного раствора препарата, прибавляют 1 мл 0,5%-го свежеприготовленного раствора бензидина в смеси 95%-го спирта и ледяной уксусной кислоты (1:1), тщательно перемешивают и выдерживают 15 мин.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора (Д₂) при длине волны 360 нм. Параллельно проводят контрольный опыт. Оптическая плотность, обусловленная окраской, которая развивается в результате взаимодействия альдегидов с бензидином, равна:

Д = Д_1*1,1 - Д₁,

где 1,1 - поправка на изменение объема при добавлении к 10 мл испытуемого раствора 1 мл 0,5%-го раствора бензидина.

Содержание альдегидов в 1 мл испытуемого раствора определяют по калибровочному графику.

Расчетные формулы:

Содержание альдегидов в препарате (в мг/100 г) в пересчете на коричный альдегид определяют по формуле:

Х = сv_*100,

mн

где с - содержание коричного альдегида в 1 мл испытуемого образца, мг;

v - объем спиртохлороформного раствора жира, взятого для анализа;

m - навеска, г; н - толщина рабочего слоя кюветы, см.

Эфирное число - это количество милиграммов КОН, необходимое для нейтрализации освобождающихся при омылении эфирных связей жирных кислот (связанных жирных кислот) в 1 г жира. Эфирное число определяют по разности числа омыления и кислотного числа. Эфирное число характеризует природу жира.

Числа Рейхерта-Мейссля и Поленске показывают содержание в жире летучих растворимых и нерастворимых в воде жирных кислот. К числу летучих кислот относятся масляная, капроновая, каприловая и каприновая кислоты. Из них растворимы в воде масляная и капроновая, нерастворимы - каприловая и каприновая. Число Рейхерта-Мейссля характеризует содержание в жире летучих нерастворимых в воде жирных кислот.

Метод основан на омылении жира и перегонке освободившихся летучих растворимых и нерастворимых в воде жирных кислот. Для этого жир омыляют щелочью

CH₂OCOR CH₂OH

| |

CHOCOR + 3NaOH CHOH + 3RCOONa

| |

CH₂OCOR CH₂OH

Полученное мыло разлагают серной кислотой и летучие кислоты перегоняют с водяным паром:

2RCOONa + H₂SO₄ Na₂SO₄ + RCOOH

Таким образом, определение числа Рейхерта-Мейссля и Поленске ведут одновременно.

Число Рейхерта-Мейссля. Числом Рейхерта-Мейссляназывают количество 0,1 н раствора щелочи, пошедшее на нейтрализацию летучих растворимых в воде жирных кислот, выделенных из 5 г жира после его омыления.

В колбу на 300 мл отвешивают 5 г профильтрованного жира, прибавляют 2 мл 50%-го раствора NaOH и 20 г глицерина. Смесь омыляют нагреванием на газовой горелке до тех пор, пока она из мутной не станет прозрачной. Затем жидкость охлаждают до 80-90 ⁰С, приливают 90 мл дистиллированной воды, нагретой до 90 ⁰С. Жидкость в колбе после

прибавления воды должна быть прозрачной.

В колбу опускают несколько кусочков пемзы, приливают 50 мл раствора H₂SO₄ (25 мл концентрированной H₂SO₄ разводят водой до 1 л),

быстро соединяют колбу с холодильником, подставив для собирания дистиллята мерную колбу емкостью 110 мл. Перегонку ведут, регулируя пламя горелки так, чтобы 110 мл получить за 18-20 мин. После перегонки мерную колбу с дистиллятом охлаждают в холодной воде до 20 ⁰С, затем раствор фильтруют через гладкий бумажный фильтр в мерную колбу на 100 мл. Фильтрат содержит летучие растворимые в воде жирные кислоты. Воронку с фильтром и колбу на 110 мл оставляют для определения числа Поленске.

Фильтрат переливают в коническую колбу (мерную колбу ополаскивают 2-3 раза дистиллированной водой, сливая в ту же коническую колбу) и титруют 0,1 н раствором NaOH с 3-4 каплями раствора фенолфталеина до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 2 мин. Количество миллилитров щелочи, пошедшее на титрование, умножают на 1,1 (так как для титрования было взято 100 мл фильтрата вместо отогнанных 110 мл) и получают количество летучих растворимых в воде жирных кислот в 5 г жира - число Рейхерта-Мейссля.

Число Поленске. Число Поленске показывает количество 0,1 н раствора щелочи, которое требуется для нейтрализации летучих нерастворимых в воде жирных кислот, выделенных из 5 гжира.

Дата добавления: 2015-07-13