Рефрактометрический метод

СУХИХ ВЕЩЕСТВ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ

В спиртовом и ликероводочном производствах в основном при­ходится иметь дело с растворами (осахаренное сусло, зрелая браж­ка, меласса, барда, водно-спиртовой раствор, патока крахмальная, колер и т. п.), в которых необходимо определять концентрацию су­хих веществ.

Методы определения массовой концентрации сухих веществ можно разделить на две группы:

основанные на непосредственном определении массовой доли влаги высушиванием продукта или на взаимодействии воды с хими­ческими реагентами;

основанные на определении физических свойств (коэффициент преломления, плотность, диэлектрическая постоянная и т. д.).

Методами первой группы определяют действительное, т. е. «истинное», содержание сухих веществ. Поэтому сухие вещества, опре­деленные этими методами, называют истинными.

Под «истинными» сухими веществами понимают сухой остаток, полученный после удаления влаги из продукта в результате высу­шивания его до постоянной массы.

Как уже указывалось выше, методы, основанные на высушива­нии навески продукта до постоянной массы, более точные, если при проведении анализа точно соблюдены все условия. Однако они более длительные. В некоторой степени эти методы являются ус­ловными, так как при высушивании вместе с парами воды могут удаляться летучие составные вещества (спирты, летучие кислоты, диоксид углерода и пр.), а также проходить побочные реакции (процессы окисления и разложения), что будет оказывать отрица­тельное влияние на результаты определения.

В контроле спиртового и ликеро-водочного производств чаще применяют методы второй группы, основанные на определении физических свойств анализируемых веществ.

Эти методы имеют широкое применение вследствие их простоты и небольших затрат времени на выполнение анализа. Однако точность их ниже, чем точность методов, основанных на высушивании, так как массовую концентрацию сухих веществ в этих методах определяют косвенным путем (например, по показателю преломления). Сухие ве­щества, определенные косвенными методами, называют «видимыми».

Наиболее широкое применение для определения «видимых» су­хих веществ получили рефрактометрические методы. Однако со­временные рефрактометры отградуированы по растворам сахарозы, а в анализируемых продуктах наряду с сахарозой содержатся и дру­гие растворимые вещества, которые изменяют коэффициент пре­ломления раствора в большую или меньшую сторону, чем сахароза. Ввиду того, что содержание каждого из растворимых веществ неиз­вестно, внести поправки в показания рефрактометра невозможно.

Кроме того, коэффициент преломления значительно зависит от температуры измеряемого раствора и при отклонении от 20 °С хотя бы на 1 °С погрешность повышается сверх допустимой в 3 раза. По­этому при отсутствии в рефрактометре терморегулирующего уст­ройства необходимо вносить в показания прибора поправку на тем­пературу.

Необходимо также отметить, что измерение на рефрактометре требует оперативности. Дело в том, что капля раствора, наносимая на призму рефрактометра, имеет большую поверхность испарения, и, если измерение проводится недостаточно быстро, может быть допущена дополнительная погрешность из-за увеличения концент­рации анализируемого раствора.

В технохимическом контроле спиртового и ликеро-водочного производств широкое распространение получили ареометрические методы, предназначенные для определения плотности, относи­тельной плотности и концентрации веществ.

Денсиметрический метод основан на измерении плотности ана­лизируемых растворов, по которой определяют концентрацию су­хих веществ.

С применением денсиметров определяют «видимую» концент­рацию сухих веществ в осахаренном сусле, бражке, мелассном сус­ле, барде, колере и др.

Наибольшей точностью отличаются пикнометрические методы, основанные на определении относительной плотности растворов, которая зависит от концентрации растворимых сухих веществ в оп­ределенном объеме раствора. Используя величину относительной плотности находят содержание раствори­мых сухих веществ в нем.

Между «истинными» и «видимыми» сухими веществами наблю­дается расхождение, которое обусловлено в основном двумя причи­нами. Одна из них связана с явлением уплотнения и расширения, которое наблюдается при различных концентрациях вещества в ра­створе и оказывает влияние на величину плотности.

Вторая причина состоит в разнице величин плотности или коэф­фициента преломления растворимых сухих веществ. В состав ра­створимых сухих веществ входят различные сахара и другие раство­римые вещества (несахара), последние влияют на величину плотно­сти и коэффициента преломления сильнее, чем сахара. Поэтому «видимое» содержание сахарозы всегда больше «истинного». При­чем эта разница будет тем больше, чем выше в продукте содержание несахаров.

Массовую концентрацию экстрактивных веществ определяют рефрактометрическим или пикнометрическим методом.

Метод основан на определении показателя преломления раство­ра, оставшегося после перегонки спирта из анализируемого изделия.

Проведение анализа. После перегонки спирта остаток в колбе смывают без потерь дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 250—500 см³, доводят объем дистиллированной во­дой до метки при температуре 20 °С. Полученный раствор переме­шивают, наносят оплавленной стеклянной палочкой каплю раство­ра на рабочую неподвижную призму рефрактометра и сразу же на­крывают подвижной призмой. Осветив поле зрения, с помощью ре­гулировочного винта переводят линию раздела темного и светлого полей в окуляре до совмещения с указателем, который представляет собой пунктирную линию. Показания снимают по шкале сахарозы.

Перевод найденных значений по шкале рефрактометра в значе­ния содержания общего экстракта (г/100 см³) изделия осуществля­ют по таблице. При измерениях, проводимых при тем­пературе, отличной от 20 °С, следует вносить поправку на темпера­туру по таблице.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­метическое результатов параллельных определений двух проб, рас­хождение между которыми не должно превышать ±0,5 % относи­тельно среднего значения.

Пример. Анализировали вишневый сок. Остаток после перегонки спирта разбавили дистиллированной водой до 200 см³. При анализе двух параллельных проб были получены следующие показания рефрактометра:

Р₁= 1,3546 и Р₂= 1,3412.

Среднее арифметическое результатов показаний прибора

Рср=(1,3546 + 1,3412) /2=1,3479.

По таблице по полученному значению показаний рефрактометра определяем содержание общего экстракта в вишневом соке, равное 10,38 г/100 см³.

Дата добавления: 2017-01-13