Посуда, применяемая в объемном анализе

Весовой метод

Определяемый элемент в навеске анализируемого вещества при помощи химической реакции переводят в осадок. Полученный осадок отфильтровывают, промывают, высушивают (если необходимо, прокаливают) и взвешивают. Зная массу исходного вещества, массу и состав полученного осадка, можно рассчитать содержание определяемого элемента в исследуемом веществе. К достоинствам этого метода относятся: а) большая универсальность, т.к. с его помощью можно определить количество практически любого элемента, и б) большая точность определения, которая достигается применением аналитических весов(вследствие этого возможные ошибки не превышают 0,2%).Но этот метод имеет большой недостаток- гравиметрические определения требуют затрат большого количества времени и труда.

Например, содержание сульфат-ионов в растворе можно определить по массе осадка сульфата бария, образующегося в ходе реакции:

Ва⁺² + SO₄^2- = BaSO₄¯

Объемный анализ (титриметрия)

В основе объемного метода лежит титрование – к раствору одного вещества приливают раствор другого вещества, пока они не прореагируют нацело. Точно измеряя объемы смешиваемых растворов и зная концентрацию одного из них, можно на основании закона эквивалентов рассчитать концентрацию другого из них. Один из растворов содержит вещество неизвестной концентрации и представляет собой анализируемый раствор. Второй раствор, который содержит реагент, концентрация которого известна с большой точностью, называется рабочим раствором или титрантом. Момент в процессе титрования, когда количества реагирующих веществ в смеси становятся эквивалентными (прореагируют нацело) называется моментом эквивалентности или эквивалентной точкой.

Достоинством этого метода является быстрота определения при достаточной его точности. Недостаток метода - трудность определения конца титрования и некоторые другие требования к реакциям, лежащим в основе объемных определений, меньшая точность (измерение объемов производится с меньшей точностью, чем взвешивание на аналитических весах).

К химическим реакциям, используемым в объемных методах количественного анализа, предъявляются следующие основные требования:

а) Наличие способа фиксирования точки эквивалентности.

б) Достаточно большая скорость реакции. Вещество, содержащееся в одной капле добавленного раствора, должно вступить в реакцию за время, необходимое для перемешивания этой капли с остальным раствором. Если реакция протекает медленно, то невозможно определить момент эквивалентности.

в) Практическая необратимость (большая величина константы равновесия).

г) Отсутствие побочных реакций.

Классификация методов объемного анализа

В соответствии с тем, какая химическая реакция положена в основу, различаются следующие основные методы объемного анализа:

Метод нейтрализации (кислотно-основное титрование)

В основе этого метода лежит реакция нейтрализации- взаимодействие кислоты с основанием.

Используя метод нейтрализации, можно определять количество кислот, оснований и других веществ, реагирующих с кислотами и основаниями. Используя ионообменники, можно также определять вещества, не реагирующие с кислотами и основаниями(например NaCl, Na₂SO₄.и др.).

Методы окисления – восстановления (оксидиметрия)

Известно много методов, основанных на реакциях окисления-восстановления, применяемых в объемном анализе. Наиболее широко используются:

а) Перманганатометрия

В основе этого метода лежат реакции окисления перманганатом калия в кислой среде:

MnO₄^- + 5e + 8H⁺ = Mn²⁺ + 4H₂O

б) Йодометрия

В этом методе используются окислительные свойства свободного йода и восстановительные свойства йодид-ионов:

I₂ + 2e = 2I^-

Комплексонометрия

Комплексонометрический метод основан на реакции образования прочных, хорошо растворимых в воде внутрикомплексных соединений ионов металлов с аминополикарбоновыми кислотами и их солями, получившими общее название комплексонов. Наибольшее аналитическое применение нашел комплексон III (трилон Б) – кислая динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты –

Раствор комплексона III является рабочим раствором метода.

В практике объемного анализа применяются:

Бюретка.

Представляет собой цилиндрическую градуированную стеклянную трубку, предназначенную для измерения объемов растворов, чаще всего в пределах 0-25 мл или 0-50 мл. Цена деления 0,1 мл. К нижнему концу бюретки с помощью резинового шланга присоединяется узкая стеклянная трубка-носик. Внутри резинового шланга между концом бюретки и носиком помещается стеклянный шарик, задерживающий жидкость в бюретке. Для регулирования вытекания жидкости из бюретки оттягивают резиновую трубку в том месте, где находится шарик. Перед началом титрования бюретку сначала споласкивают дистиллированной водой и два раза раствором, которым ее заполняют. Для этого по внутренней стенке бюретки вращательным движением наливают раствор примерно на четверть ее высоты (объема), раствор сливают. Промытую бюретку заполняют на одну четверть используемым для титрования раствором и удаляют воздух из носика. Для этого носик бюретки поднимают к верху, так, чтобы угол его с бюреткой составил примерно 30-45 градусов. После этого устанавливают уровень раствора в бюретке на нуль, при этом нижняя часть мениска должна совпадать с верхним делением шкалы бюретки. Для установки нуля жидкость наливают на 1,5-2 см выше верхнего деления и затем через носик по каплям сливают.

Пипетки.

Бывают двух видов: градуированные и так называемые «слепые» (пипетки Мора).

Градуированные пипетки имеют нанесенную на боковую поверхность шкалу, как у бюретки.

Пипетки Мора предназначены для набора только одного объема жидкости (стандартные объемы пипеток 50, 25, 20, 10, 5, 2, 1 мл). Обычно емкость указывается на ее боковой поверхности, а объем отмериваемой жидкости устанавливается кольцевой меткой в верхней части пипетки. Для забора жидкости пипеткой к отверстию ее верхней части прикладывают сжатую резиновую грушу, после чего засасывают жидкость на 2-3 см выше уровня метки, быстро отнимают грушу и подушечкой указательного пальца перекрывают верхнее отверстие. Слегка отжимая палец, по каплям сливают жидкость, доводя ее уровень до метки, и вновь перекрывают отверстие. Во избежание травм категорически запрещается перекрывать верхнее отверстие пипетки подушечкой большого пальца.

Мерные колбы.

Предназначены для приготовления раствора с известной концентрацией. На шейке мерной имеется метка, а на самой колбе надпись, указывающая какой объем вмещает данная колба.

Мерные цилиндры.

Предназначены для отмеривания воды или растворов.

Колбы для титрования

Титровать удобнее всего в конических колбах, т. к. наклон стенок колбы препятствует разбрызгиванию при перемешивании.

Дата добавления: 2017-02-01