План проведення заняття

Знати

Навчальна мета

Матеріальне забезпечення

ВИЗНАЧЕННЯ КРИСТАЛІЗАЦІЙНОЇ ВОДИ В КРИСТАЛІЧНОМУ ХАОРИДІ БАРІЮ

Сушильна шафа, муфельна піч, фільтри, бюкс, кристалічний хлорид барію, аналітичні терези, аптечні терези.

1. Правила зважування на технічних, аптечних і аналітичних терезах.

Уміти

1. Визначати кристалізаційну воду в кристалічному хлориді барію гравіметричним методом.

1. Визначення кристалізаційної води в кристалічному хлориді барію.

Теоретичні відомості

Баговий аналіз

Ваговий аналіз — найбільш вивчений метод кількісного аналі­зу. Він відомий з тих пір, як виникла аналітична хімія, і є основним методом визначення відносних атомних мас елементів. За до­помогою цього аналізу виявлено хімічний склад більшості речо­вин, ним користуються для встановлення чистоти речовин. Ваго­вий метод аналізу має ряд недоліків, головний із них — велика за­трата часу на виконання визначення.

Суть вагового аналізу полягає в тому, що складову частину ре­човини, яку визначають, відокремлюють осаджуванням у вигляді важкорозчинної сполуки відомого сталого складу і потім зважу­ють.

Щоб визначити той чи інший йон ваговим методом, необхідно, щоб осад, який утворюється, відповідав таким вимогам:

а) він має бути практично нерозчинним, тобто після осадження в розчині йона, який визначають, повинно бути менше, ніж можна зважити на аналітичних терезах. Чутливість аналітичних терезів становить 0,0001 г (1-10^-4 г). Коли розчинність осаду буде менша ніж 1 • 10^-4 г, то втрати такої кількості речовин не впливатимуть на результати вагового визначення;

б) склад осаду після висушування або прожарювання має відпо­відати певній формулі;

в) розмір зерна осаду повинен бути більший, ніж пори фільтра, тобто осад повинен добре відокремлюватись від розчину фільтру­ванням;

г) відносна молекулярна маса вагової форми повинна бути за можливості великою, щоб похибка визначення якнайменше впли­вала на результати.

У гравіметричному аналізі умови осадження визначаються та­кими факторами.

1. Кількість речовини. Кількість речовини, яку беруть для ана­лізу, повинна забезпечити достатню точність зважування проби і вагової форми осаду. Установлено, що при аналізі певних сполук для визначення основного компонента рекомендується брати 0,01 еквівалентної маси речовини для аморфних осадів. Отже, наваж­ка, залежно від величини еквівалентної маси досліджуваної речо­вини, повинна бути 0,1—1 г. Для визначення мікрокомпонентів беруть наважки масою 10—100 г.

2. Вибір осаджувача та його концентрація. Найкращим осаджувачем є такий, який утворює з йоном, що визначається, найменш розчинну сполуку і не утворює нерозчинних сполук з іншими йонами, наявними в розчині. Однак специфічності реакції важко доби­тися тільки вибором осаджувача. її досягають певними умовами проведення реакції — створенням певної кислотності розчину, вве­денням комплексоутворювачів тощо.

На практиці осаджувача беруть в 1,5 разу більше, ніж потрібно за стехіометричними рівняннями. Внаслідок впливу однойменно­го йона надлишок осаджувача зменшує розчинність осаду.

3. Концентрація водневих йонів. Найчастіше в аналізі засто­совують осаджувачі, які є солями слабких кислот (оксалати, фос­фати) або слабкі кислоти (сульфідна). Вміст аніонів цих осаджувачів залежить від вмісту йонів гідрогену в досліджуваному роз­чині. Розчинність відповідних осадів (фосфатів, сульфідів) значно збільшується при збільшенні вмісту йонів гідрогену. Концентра­ція йонів гідрогену повинна бути такою, щоб забезпечувалася дос­татня концентрація йона-осаджувача для практично повного осад­ження йона, який визначається.

4. Концентрація розчинів під час осадження. Для осадження кристалічних осадів користуються розведеними розчинами. У цих умовах осади утворюються у формі більших кристалів (менше за­бруднюються). Аморфні осади (особливо гідроксиди металів) осаджу­ють із концентрованих розчинів. Цим досягається зменшення за­гальної поверхні осаду, а тому і зменшення адсорбції сторонніх йонів.

5. Температура. При осадженні аморфних осадів нагрівання сприяє коагуляції колоїдних частинок і укрупненню зерен осаду. Осадження кристалічних осадів з гарячих розчинів сприяє збільшенню їх розчинності, внаслідок чого виникає менше центрів кристалізації і утворюються крупніші кристали.

Дата добавления: 2017-02-01