Титрування за допомогою мікробюретки

Мікрокількісний аналіз

Теоретичні відомості

План проведення заняття

Уміти

Знати

Навчальна мета

Матеріальне забезпечення

ТИТРУВАННЯ ПІД ЧАС МІКРОВИЗНАЧЕНЬ

Мікробюретки Банга, Романа, мікропіпетки, конічні скляноч­ки ємністю 20, ЗО мл.

1. Мікрохімічний метод кількісного аналізу.

2. Типимікробюреток.

3. Внутрішні і зовнішні індикатори.

1. Користуватися мікропіпетками та мікробюретками.

2. Титрувати під час мікровизначень.

1. Титрування під час мікровизначень.

2. Виконання практичної роботи (титрування 0,01 н розчину соляної кислоти 0,01 н розчином гідроксиду натрію).

Особлива чистота мікробюреток, мікропіпеток і посуду для тит­рування — перша вимога до мікроапаратури. Погане стікання роз­чинів призводить до незадовільних результатів аналізу. Прилади і посуд миють хромовою сумішшю (інколи теплою), мильною водою, рідше — спиртом та ефіром. Рекомендується обробляти посуд во­дяною парою. Ознакою чистоти є добре стікання води, повна відсут­ність прилипання крапель до стінок приладу.

Мікропіпетки. Піпетки, що застосовуються в мікроаналізі, яв­ляють собою товстостінні капіляри об'ємом 0,1—0,2 мл з поділка­ми на 0,01 або 0,001 мл. Для відмірювання 1—3 мл розчину є піпет­ки відповідного об'єму з одною позначкою. При роботі з піпеткою дотримуються усіх правил роботи з нею. В багатьох лабораторіях для зповнення мікропіпеток, особливо при роботі зі шкідливими та їдкими рідинами, застосовують вакуум.

Посуд для титрування. Титрування під час мікроаналізу про­водять у конічних скляночках або у звичайних хімічних склянках місткістю 20—ЗОмл. Маленькі об'єми рідини титрують у пробірках або в мікросклянках. Для перемішування розчину під час титру­вання застосовують тонкі скляні палички з кульками на кінцях. У вузьких пробірках паличкою перемішувати незручно, тому кори­стуються струменем газу. У такому випадку за забарвленням спо­стерігають зверху вниз.

Мікробюретки є різних конструкцій (мал. 20). Вони дають змо­гу брати відлік з точністю до 0,01—0,001 мл, а в деяких випадках — з більшою точністю. Найбільш поширена мікробюретка Банга (мал. 20, а). Вона складається з двох частин: власне, бюретки, гра­дуйована частина якої має об'єм 3 мл з поділками на 0,001 мл, і резервуара із запасом титрованого розчину.

Абсолютно чисту бюретку ополіску­ють 3—4 рази дистильованою водою і З рази тим розчином, яким вона буде за­повнюватися. Для того щоб промити бюретку і заповнити її розчином, на­повнюють спочатку резервуар, потім відкривають кран і рідина рівномірно заповнює бюретку, піднімаючись уго­ру. Відкривши кран бюретки, установ­люють рівень розчину в бюретці на ну­льовій поділці. Після цього починають титрувати, випускаючи розчин з бю­ретки краплями. Краплі розчину по­винні мати об'єм не більший ніж 0,01 мл. Щоб зменшити об'єм крапель, до вивід­ної частини мікробюретки за допомо­гою шматочка каучукової трубки міц­но приєднують тонку скляну трубку, відтягнуту в капіляр.

Мікробюретка Банга непридатна для розчинів, які швидко змінюються від дії повітря, оскільки в її резервуарі не можна довго зберігати такі титро­вані розчини. Часто користуються мікробюретками із закритим ре­зервуаром, наприклад мікробюреткою Романа (мал. 20, б).

Дата добавления: 2017-02-01