Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Систематичний аналіз суміші аніонів І - ІІІ аналітичних груп

Виявлення СН3СОО–-іонів

Виявлення МпО4–-іонів

33. Реакція з відновниками (оксалатною кислотою Н2С2О4, натрій нітритом NaNО2). Відновники у кислотному середовищі відновлюють йони МпО4, які мають червоно-фіо­летове забарвлення, до безбарвних йонів Мангану(П):

2О42– + 2MnО4 + 16Н+ ® 2Мп2+ + 10СО2 ↑ + 8Н20;

5NО2+ 2Mn04 + 6H+ ® 5NO3 + 2Mn2++ 3H2О

Виконання реакції. До 4 крапель оксалатної кислоти добавляють 5 крапель сульфатної кислоти і нагрівають суміш до 80 °С. До гарячого розчину краплями добавляють розчин калій перманганату і спостерігають його знебарвлення.

До 1–2 крапель розчину калій перманганату добавляють 2-3 краплі розчину сульфатної кислоти, нагрівають до появи випарів і краплями добавляють розчин натрій нітриту. Черво­но-фіолетове забарвлення йонів MnО4 зникає.

34. Реакція з сильними кислотами. Сильні кислоти виділяють із ацетатів оцтову кислоту, яка має характерний запах:

CH3COONa + HCl ® CH3COOH + NaCl

Виконання реакції. До 4 крапель розчину ацетату добавляють 5 крапель мінеральної кислоти. З’являється характерний запах оцту.

35. Реакція з ферум(ІІІ) хлоридом. Ферум(ІІІ) хлорид переводить ацетати у комплексну сполуку:

FeCl3 + 3CH3COONa ® Fe(CH3COO)3 + 3NaCl

3Fe(CH3COO)3 + 2H2O ® [Fe3(CH3COO)6(OH)2]CH3COO + 2CH3COOH

Спочатку утворюється осад червоно-бурого ферум (ІІІ) ацетату, який при розведенні водою перетворюється у комплексну сполуку.

Виконання реакції. До 2 см3 нейтрального розчину калій ацетату добавляють 0,2 см3 розчину ферум(Ш) хлориду. З'являється червоно-буре забарвлення, яке зникає при добавлянні розбав­лених мінеральних кислот.

Ø Попередні випробування.

F Визначають реакцію середовища досліджуваного розчину. Якщо середовище кисле (рН < 7), то відсутні CO32–, NO2, SO32–, S2O32–-аніони, солі яких розкладаються кислотами. Якщо реакція середовища лужна (рН >7), то можуть бути присутні всі ці та інші аніони. Толі проводять попередні досліди. Для цього у пробірку вносять кілька крапель розчину, що аналізують, 0,5 см3 розчину сульфатної (сірчаної) кислоти з Сн=2, суміш перемішують, нагрівають. Виділення газу свідчить про наявність одного або кількох аніонів: CO32–, NO2, SO32–, S2O32–. За запахом і кольором газів виявляють окремі аніони: запах тухлих яєць свідчить про наявність йону S2–, запах сірчистого газу (SО2), як при запалюванні сірників, свідчить про наявність сульфід- і тіосульфід-іонів або одного з них, запах оутц свідчить про наявність ацетат-іоні, бурий колір газу вказує на присутність нітрит-іонів. Якщо гази не виділяються, то такі аніони відсутні.

F Виявляють аніони-окисники. Якщо розчин, що аналізують, безбарвний, то відсутні MnO4, Cr2O72–, CrO42–-іони. Проводять дослід на аніони-окисники. У пробірку додають 0,25-0,5 см3 розчину, підкислюють розчином хлоридної кислоти з Сн=2, додають 2-3 краплі 1%-ного розчину крохмалю і 0,25 см3 розчину КІ. Посиніння розчину свідчить про наявність у розчині одного або декількох йонів-окисників: NO2, AsO43–-іонів.

F Виявляють аніони-відновники. До 0,25-0,5 см3 досліджуваного розчину добавляють розчин сульфатної (сірчаної) кислоти з Сн=2 до рН=7, потім ще 0,5 см3 надлишку кислоти і краплями розчин KMnO4 з Сн=0,1. Знебарвлення розчину KMnO4 свідчить про наявність сульфід-іонів S2–, сульфіт-іонів SO32–, тіосульфат-іонів S2O32– та нітрит-іонів NO2. Якщо розчин знебарвлюється лише при нагріванні, то це свідчить, що в ньому є оксалат-іони C2O42–.

Ø Встановлення аналітичної групи.

F Виявлення аніонів першої аналітичної групи. До 0,25-0,5 см3 розчину (рН=7) добавляють 0,25-0,5 см3 розчину BaCl2. Утворення осаду свідчить про наявність аніонів першої аналітичної групи. Осад, що утворився при дії барій хлориду, перемішують з розчином і частину суміші відливають у чисту пробірку. До цієї проби добавляють хлоридної кислоти з Сн=2 до кислої реакції і 1 см3 надлишку кислоти. Якщо осад повністю розчинився, це свідчить про відсутність сульфат-іонів. До другої проби з осадом барієвих солей добавляють оцтової кислоти. Якщо осад розчинився повність, це означає, що в досліджуваному розчині крім сульфат-іонів відсутні і аніони другої підгрупи першої групи: SO32–, CrO42–, С2О42–, F. Якщо осад не розчинився, це свідчит про наявність одного або декількох з цих аніонів. Після таких попередніх досліджень проводять окремі дослідження характерними реакціями (див. реакції 1-19) на кожний аніон, відсутність якого не доведено.

F Виявлення аніонів другої аналітичної групи. До 0,25-0,5 см3 розчину добавляють 0,25-0,5 см3 розчину AgNO3. Якщо утворився осад, який не розчиняється при додаванні нітратної кислоти, це вказує на присутність аніонів ІІ групи. Якщо осад повністю розчиняється в присутності нітратної кислоти, то це свідчить, що аніонів ІІ групи немає. Якщо утворився чорний осад, то це вказує на присутність сульфід-іонів. Після цього в окремих пробах проводять характерні реакції на виявлення аніонів ІІ групи (див. реакції 20-28). Виявленню аніонів Cl, Br, I заважають аніони S2–, які попередньо необхідно вилучити. Для цього до 0,25-0,5 см3 розчину (рН = 7 або рН>7) приливають розчин ZnSO4, вміст пробірки нагрівають, осад ZnS відокремлюють фільтруванням і у фільтраті виявляють аніони Cl, Br, I

F Аніони третьої аналітичної групи виявляють індивідуальними реакціями (див. реакції 28-35).

 

Контрольні питання.

1. На скільки аналітичних груп і за якими ознаками поділяють аніони?

2. Скільки і які підгрупи виділяють у першій групі аніонів?

3. Як довести, що білий осад, отриманий після добавляння AgNО3, є осадом AgCl?

4. Які окисники можна використати для виявлення хлорид-іонів? Складіть рівняння реакцій окиснення хлорид-іонів манган(ІV) оксидом та калій перманганатом.

5. Після дії на досліджуваний розчин хлорної води шар хлороформу забарвився в червоно-фіолетовий колір. Про наявність яких аніонів це свідчить?

6. Яка реакція найбільш характерна на карбонат-іони?

7. При дії AgNО3 на досліджуваний розчин випадає світло-жовтий осад, який не розчиняється в розбавленій HNО3. Як перевірити, які аніо­ни наявні у розчині?

8. Яку реакцію використовують для виявлення нітрит-іонів у питній воді?

9. За наявності яких аніонів не можна виявити нітрат-іони реакцією з дифеніламіном?

10. Яка реакція найбільш характерна для виявлення ацетат-іону?

 


 

5 ПІДГОТОВКА ПРОБИ ДО АНАЛІЗУ ТА СИСТЕМАТИЧНИЙ АНАЛІЗ РЕЧОВИНИ

План

5.1 Відбір і підготовка проби для аналізу.

5.2 Систематичний аналіз невідомої речовини.

<== предыдущая лекция | следующая лекция ==>
Виявлення NO2–-іонів | Відбір проби для аналізу
Поделиться с друзьями:


Дата добавления: 2014-01-04; Просмотров: 1189; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2024) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление




Генерация страницы за: 0.019 сек.