Перевірка на повноту осадження

Обмивають носик лійки і під неї підставляють чисту пробірку, а на фільтр з осадом наливають нову порцію промивної рідини. Збирають 2-3 см³ розчину і за допомогою певної хімічної реакції перевіряють на присутність одного із сторонніх йонів або на присутність осаджувача. Наприклад, при визначенні сульфату за допомогою барій хлориду промивні води перевіряють на присутність йонів хлору. Промивання вважають закінченим, якщо не утворюється каламуті з арґентум нітратом.

Висушування і прожарювання осаду. Вагове визначення закінчується переведенням осаду у вагову форму і зважуванням. Якщо користувалися скляним фільтром, то його ставлять у сушильну шафу (рисунок 6.1 ж) і сушать при певній температурі 1-1,5 год., а потім охолоджують в ексикаторі. Через 20-30 хв холодний фільтр з осадом зважують на аналітичних терезах. Потім осад знову сушать при тій же самій температурі протягом 15-20 хв і після охолодження знову зважують. Якщо розходження між двома зважуваннями перевищує 0,1-0,2 мг, то сушіння продовжують до сталої ваги.

Якщо використовували беззольний фільтр, то лійку з осадом накривають звичайним фільтрувальним папером, змочують папір кількома краплинами дистильованої води в тому місці, де він доторкається до лійки. Потім легким натиском руки вниз відривають зайвий папір, притискаючи змочений папір до стінок лійки. Після цього лійку з фільтром ставлять у сушильну шафу. Через 1-1,5 год. висушений осад виймають. Висушений осад з фільтром переносять у підготований тигель конусом фільтру вниз, верхню частину фільтра обережно загинають у тигель. Тигель ставлять у муфельну піч (рисунок 6.1 и) або на фарфоровий трикутник (рисунок 6.1. д), якщо прожарювання ведуть на пальнику. На початку прожарювання осаду треба забезпечити повноту згорання фільтра, для чого кілька разів відкривають дверці муфеля для вільного доступу повітря. При прожарюванні на пальнику тигель спочатку встановлюють на фарфоровий трикутник в похилому положенні і нагрівають його зверху до повного згорання фільтра. Таким способом забезпечуючи потрібний для згорання фільтра доступ повітря і цим самим не дають осаду відновлюватися за рахунок карбону (ІІ) оксиду, який утворюється при неповному згоранні фільтра.

Після повного згорання фільтра температуру нагрівання підвищують і прожарюють осад ще 20-30 хв. Потім тигель з осадом тигельними щипцями (рисунок 6.1 в, г) переносять в ексикатор для охолодження, після чого зважують на аналітичних терезах. Прожарювання і зважування осаду повторюють до сталою маси.

Дата добавления: 2014-01-04