Хроматографічні методи аналізу

Хроматографія – це фізико-хімічний метод розділення речовин, заснований на використанні сорбційних процесів в динамічних умовах.

Хроматографічні методи застосовують для розділення, аналізу та дослідження властивостей хімічних сполук. Відмінними рисами хроматографічних методів аналізу є: висока ефективність, простота експерименту, селективність, експресність, можливість автоматизації в поєднанні з іншими фізико-хімічними методами. Особлива цінність цих методів полягає в тому, що за допомогою хроматографії можливе розділення сполук з близькими властивостями.

У 1903 р. російський ботанік Цвет М. С. опублікував роботу "Про нову категорію адсорбційних явищ і про застосування їх до біохімічному аналізу", що поклала початок хроматографії.

Сутність методу за Цветом М. С.:

" При фільтрації змішаного розчину через шар адсорбенту пігменти... розглядаються у вигляді окремих по різному пофарбованих зон. Подібно світловим променям у спектрі різні компоненти складного пігменту закономірно розподіляються один за одним у стовпі адсорбенту і стають доступні якісному визначенню. Такий розфарбований препарат я називаю хроматограмою, а відповідний метод аналізу хроматографічним... "

Так як Цвет М. С. пропускав досліджуваний розчин через стовп адсорбенту, що знаходиться у скляній трубці, цей метод був названий колоночною хроматографією.

Хроматографія – сучасний і високоефективний метод, який дозволяє швидко і надійно визначати склад окремих компонентів в сумішах, концентрувати і ідентифікувати ці компоненти. Новітніми хроматографічними методами можна визначати газоподібні, рідкі та тверді речовини з молярною масою від одиниць до 106 г/моль.

Сутність хроматографії – речовини, що розділяються переміщуються через шар НФ разом з РФ з різною швидкістю внаслідок різного сорбування. Тобто хроматографічний процес полягає у переміщенні рухомої фази (РФ), яка містить компоненти суміші, що розділюють, відносно нерухомої фази (НФ). РФ може бути рідина (розчин аналізованої суміші речовин) або газ (суміш газів або парів речовин); НФ – тверда речовина або рідина, адсорбована на твердій речовині, яка називається носієм. При русі РФ вздовж нерухомої компоненти суміші сорбуються на НФ. Кожний компонент сорбується у відповідності зі спорідненістю до матеріалу НФ. Тому НФ називають сорбентом. Захоплені сорбентом молекули можуть перейти в РФ і просуватися з нею далі, потім знову можуть сорбуватися. Таким чином, відбувається розподіл молекул кожного компонента між двома фазами. Чим більше спорідненість компонента до НФ, тим сильніше він сорбується і довше затримується на сорбенті, тим повільніше він просувається з РФ.

Так як компоненти суміші володіють різною спорідненістю до сорбенту, при переміщенні суміші вздовж сорбенту відбудеться поділ: одні компоненти затримаються на початку шляху, інші просунуться далі і т.д. Таким чином, в хроматографічному процесі поєднуються термодинамічний (встановлення рівноваги між фазами) і кінетичний (рух компонентів з різною швидкістю) аспекти.

Виділяють: аналітичну хроматографію – якісний і кількісний аналіз; препаративну хроматографію – для одержання речовин в чистому вигляді, для концентрування і виділення мікродомішок; промислову (виробничу) хроматографію – для автоматичного керування процесом (при цьому цільовий продукт з колонки надходить в датчик).

За технікою виконання хроматографічні методи класифікуються на (таблиця 11.2): колоночні (поділ в колонках) і площинні (поділ проводиться на спеціальному папері (паперова хроматографія) або в тонкому шарі сорбенту (тонкошарова хроматографія). Колонкова хроматографія – найбільш поширена.

У якісному аналізі для розділення та виявлення катіонів та аніонів часто використовують площинну хроматографію (паперову та тонкошарову) і йонний обмін у колонках. Паперова і тонкошарова хроматографії відрізняються простотою, експресивністю, наочністю розділення, простотою виявлення хроматографічних зон, можливістю аналізувати невеликі кількості речовин.

При класифікації слід враховувати природу РФ і НФ, механізм взаємодії між фазою і речовинами, що розділяють.

Йонний обмін в колонках використовують для відділення катіонів від аніонів у складних сумішах. Ця операція полегшує визначення як катіонів, так і аніонів, робить аналіз більш надійним, оскільки дозволяє виявляти аніони при відсутності важких металів, а катіони – при відсутності таких аніонів як силікат, борат, фосфат та інших.

Таблиця 11.2 – Класифікація хроматографії

Вид хроматографії	НФ	РФ	Механізм розділення
Газова: газоадсорбційна	тверде тіло	газ	адсорбція
газорідинна	рідинна на носії	газ	розподілення (розчинення)
Рідинна: твердорідинна	тверде тіло	рідина	адсорбція
рідкорідинна	рідинна на носії	рідина	розподілення
йонообмінна	тверде тіло	рідина	обмін йонів
осадова	тверде тіло	рідина	утворення малорозчинних сполук
комплексоутворювальна	рідинна на носії	рідина	утворення комплексних сполук
окисно-відновна	тверда	рідка	реакції окиснення- відновлення

Дата добавления: 2014-01-04