Процессы в ректификационных установках и изображение их в диаграммах

Ректификационные установки

Практическое осуществление многократной дистилляции и дефлегмации (частичной конденсации путем поверхностного охлаждения) в конструктивном оформлении весьма сложно (см. рис.2-21). Поэтому на практике применяют принцип многократной частичной конденсации и сепарации путем ректификации, т.е. многократного тепло- и массообмена без ограничительной стенки.

На рис.2-23 показаны схемы и процессы тепло- и массообмена на t-x-диаграмме в упрощенной ректификационной колонне с тремя тарелками, которые имеют по одному колпачку (в действующих колоннах иногда устанавливают более 30 колпачков на тарелке). Иногда вместо тарелок колонна имеет сита или заполняется насадкой из колец Рашига.

Рис.2-23. Принципиальная схема ректификационной колонны и процесс

ректификации на t-x-диаграмме.

I – перегонный куб; II – колонна с тарелками; III – дефлегматор; IV сепаратор;

V – конденсатор; VI – сборный бак для легкокипящего компонента.

Рассмотрим по рис.3-6 совместно принцип работы ректификационной установки и происходящие в ней процессы тепло- и массообмена. В перегонном кубе 1 за счет подвода тепла происходит испарение бинарной смеси. Пары смеси поднимаются в ректификационной колонне, а навстречу им из дефлегматора III стекает некоторая часть дистиллята, которая носит название флегмы. Пары на выходе из ректификационной колонны II с параметрами точки 8 на t-x-диаграмме поступают в дефлегматор III, в котором они частично конденсируются за счет отдачи тепла подаваемой в него воде (процесс идет по линии 8-С₁). Парожидкостная эмульсия с параметрами, соответствующими точке С₁, поступает в сепаратор IV; в нем происходит отделение пара с параметрами точки 10 от жидкости (флегмы), параметры которой определяются точкой 9. Отсепарированный пар поступает в конденсатор V, где он полностью конденсируется до состояния точки 11 и в виде готового продукта (ректификата) поступает в сборный бак VI.

Процесс тепло - и массообмена на верхней тарелке протекает в следующем порядке: жидкость (флегма), получающаяся в сепараторе IV, с параметрами точки 9 вступает в контакт с парами состояния точки 6, поступающими с предшествующей по ходу пара нижней тарелки; при этом происходит частичная конденсация паров до состояния С₂ и последующая их сепарация, в результате которой образуется пар состояния 8 и флегма состояния 7. Эта флегма по опускной трубе сливается на нижнюю тарелку и вступает в контакт с парами состояния 4. После сепарации образуется флегма состояния 5 и пары состояния 6 и т.д. Надежное контактирование флегмы с парами осуществляется благодаря наличию на тарелках колпачков с прорезями в виде зубцов на нижней кромке, через которые проходят пузырьки пара при движении их с нижней тарелки на верхнюю.

Таким образом, ректификация представляет собой процессы тепло- и массообмена при непосредственном смешении жидкой смеси (флегмы) с парами при их многократной частичной конденсации и сепарации. В процессе ректификации флегма, опускаясь и вступая в тепло- и массообмен с парами, поднимающимися по колонне, испаряется за счет тепла конденсации паров и при этом обедняется легкокипящим компонентом, но обогащается высококипящим компонентом за счет частичной конденсации паров; пары же, наоборот, поднимаясь, обогащаются легкокипящим компонентом за счет испарения его из флегмы и обедняются высококипящим компонентом. В результате такого массообмена возможна глубокая разгонка бинарных и многокомпонентных смесей.

Количество флегмы в килограммах, приходящееся на 1 кГ пара в любом рассматриваемом сечении колонны, называется флегмовым числом.

Классификация и схемы ректификационных установок. Ректификационные установки разделяются на действующие периодически и непрерывно. В периодически действующих установках в перегонный куб заливают смесь с некоторой средней концентрацией летучего компонента. После отгонки части летучего компонента жидкость, содержащую в основном тяжелый компонент, сливают из куба и заполняют последний вновь первоначальной смесью.

На рис.2-24,а представлена схема ректификационной установки периодического действия; принцип действия ее был рассмотрен на рис.2-23. Недостатком такой установки является большой расход тепла, вызванный необходимостью периодического прогрева аппаратов и потерями тепла с удаляемой из перегонного куба нагретой смесью после ее разгонки. Кроме того, в процессе перегонки жидкая смесь в кубе беднеет летучим компонентом и для обогащения паров необходимо увеличивать количество флегмы, вследствие чего увеличиваются расходы тепла и охлаждающей воды на дефлегматор. Необходимо отметить и большие трудности автоматизации таких установок. Поэтому ректификационные установки периодического действия применяются только при малых масштабах производства, а также в тех случаях, когда требуется почти полное разделение компонентов (например, при разделении смеси бензол-толуол). На рис.2-25 показан внешний вид установки для периодической ректификации.

В непрерывно действующую ректификационную установку смесь, подлежащая разгонке, подается без перерыва. Наиболее простыми являются установки для разгонки бинарных смесей. Схема такой установки показана на рис.2-24,б. В этой установке ректификационная колонна делится на две части: нижнюю, так называемую исчерпывающую, колонну, в которой во многих случаях летучий компонент отгоняется почти полностью в верхнюю часть колонны, а кубовый остаток с нелетучим компонентом сливается, и верхнюю – укрепляющую – колонну

. а) б)

Рис.2-24. Схемы ректификационных установок.

а – для периодической ректификации; б – для непрерывной ректификации;

1 – перегонный куб; 2 – колонна с тарелками; 3 – дефлегматор; 4 – сепаратор; 5 – конденсатор; 6 – паровой змеевик; 7 – контрольный фонарь; 8 – сборный бак для легкокипящего компонента; 9 и 10 – укрепляющая и исчерпывающая части колонны; 11- сборник кубового остатка; 12 и 13 – теплообменники; 14 – расходный бак.

Устройство и принцип работы установки такие же, как и в установках периодического действия, с той лишь разницей, что в этой установке из дефлегматора в ректификационную колонну возвращается постоянное количество флегмы и непрерывно отбирается постоянное количество готового продукта с определенным процентным содержанием летучего компонента. Правая часть схемы ничем не отличается от рассмотренной схемы периодически действующей установки. В левой части показано, что смесь для разгонки поступает в колонну самотеком из бачка 14, который установлен выше, чем исчерпывающая часть колонны. Перед разгонкой эта смесь подогревается до необходимой температуры последовательно в двух теплообменниках: 12 и 13.

На рис.2-26 изображена принципиальная схема разгонки тройной смеси. В первой ступени схемы в остатке получается смесь с большим содержанием высококипящего компонента С, а часть дистиллята с более летучими компонентами А и В поступает во вторую ступень. Во второй ступени в остатке получается компонент В, а самый летучий из трех – компонент А – поступает в конденсатор второй ступени.

В зависимости от температуры кипения подвергающихся разделению жидких смесей ректификационные установки могут работать: а) при атмосферном давлении – для жидких смесей с температурами кипения при атмосферном давлении от 30 до 200^оС (этиловый спирт, бензол и др.); б) при вакууме – для жидких смесей с температурами кипения при давлении 1ат. (абс.) выше 200^оС (нитротолуолы, нитрохлорбензолы, некоторые продукты перегонки нефти и др.); в) под давлением – для жидких смесей с температурами кипения при давлении 1 ат. (абс.) ниже 30^оС (некоторые углеводороды, альдегиды и т.п.).

Рис.2-25. Внешний вид установки для периодической ректификации.

Рис.2-26. Схема разгонки тройной смеси.

Применение вакуума дает возможность использовать для перегонки высококипящих смесей греющий пар с относительно низкими параметрами, что имеет большое практическое значение.

В табл.2 показана зависимость температур кипения некоторых смесей от давления. Данные таблицы показывают, что если, например, перегонку паранитротолуола вести при атмосферном давлении с температурным перепадом 20^оС, то необходимо применять греющий пар с давлением 35 ат.(абс.). При вакууме можно осуществить перегонку греющим паром с давлением 5-6 ат. (абс.).

Зависимость температур кипения некоторых смесей от давления Таблица 2.

Давление, мм рт.ст.	Ортонитротолуол	Метанитротолуол	Паранитротолуол
	119,2	125,7	130,4
	131,7	138,5	143,8
	150,6	158,4	164,0
	172,4	180,7	186,5
	196,0	205,5	212,2
	220,4	230,5	237,7

В большинстве практических случаев нагрев и испарение смеси в ректификационных установках проводят «глухим» водяным паром, т.е. паром, поступающим в змеевик. Обогрев «острым» паром (поступающим непосредственно в жидкость) ведется только в установках для перегонки высококипящих компонентов в смеси с водяным паром. Применение топочных газов для целей обогрева не нашло широкого распространения, так как при этом неудается обеспечить точное регулирование процесса, необходимое для работы ректификационных установок. Другие высокотемпературные теплоносители, а также электрический обогрев, допускающие точную регулировку процесса, не нашли применения вследствие сравнительно высокой стоимости необходимого для этого оборудования и большой сложности эксплуатации его.

Основным недостатком существующих ректификационных колонн с тарелками или насадкой является громоздкость их. Высота ректификационных колонн, например, в нефтяной промышленности достигает 30 м, диаметр 5 м и количество туннельных тарелок 50.

Отечественные ректификационные колонны, схемы которых представлены на
рис.2-27, в зависимости от их внутреннего устройства для распределения стекающей флегмы и восходящих паров разделяются на колпачковые (с капсульными – рис.2-27,а и туннельными – рис.2-27,б колпачками, ситчатые (рис.2-27,в) и насадочные (рис.2-27,г).

.

Рис.2-27. Типы ректификационных колонн.

а – с капсульными колпачками и радиальным переливом; б – с туннельными желобчатыми колпачками и диаметральным переливом; в – с ситчатыми тарелками;

г – с насадками из колец Рашига; 1 – тарелка с капсульными колпачками; 2 – тарелка с туннельными колпачками; 3 – ситчатая тарелка; 4 – насадка; 5 – сливные трубки;

6 – тарелка для равномерного орошения насадки; 7 – люк; 8 – подогреватель.

Колонна представляет собой вертикальный цилиндр, изготовленный из стали, чугуна или керамики и состоящий из нескольких царг, соединенных герметично при помощи разъемных фланцев.

Рис.2-28. Колпачковые тарелки ректификационных колонн.

а – с капсульными круглыми колпачками; б – с туннельными колпачками (две проекции);

1 – колпачок; 2 – крепление колпачка; 3 – сливная труба; 4 – диск тарелки.

Капсульные колпачки или колпачки с круглым сечением в большинстве случаев применяются в колоннах небольших диаметров при диаметрально противоположном расположении приточных и сливных трубок (рис.2-28,а) так, что жидкость течет в плоскости тарелки в одном направлении, а по высоте, колонны – зигзагообразно. Восходящий поток пара встречает на одной и той же тарелке жидкость (флегму), состав которой изменяется в направлении движения ее от приточной трубы к сливной. При большом числе колпачков условия тепло- и массообмена в пределах одной и той же тарелки различны, причем они более благоприятны в месте притока флегмы, чем вблизи сливной трубы. Поэтому в некоторых случаях применяют радиальный слив флегмы, как это показано на рис.2-27,а. В такой конструкции флегма с верхней тарелки стекает по центральной трубе, а со следующей (нижней) – по периферийным трубам, а затем – снова по центральной и т.д. Такой перелив флегмы может применяться и для тарелок с другими типами колпачков.

В колоннах больших диаметров на тарелки в большинстве случаев устанавливают прямоугольные или туннельные колпачки (рис.2-28,б), число которых для одинаковых условий тепло- и массообмена требуется меньшее; например, при диаметре колонны 3 м на одной тарелке должно быть размещено 284-288 капсульных или 20 туннельных колпачков.

Наряду с колпачковыми тарелками в промышленности применяются ректификационные колонны с ситчатыми (решетчатыми и дырчатыми) тарелками

(рис.2-29), на которых слой жидкости (флегмы) удерживается давлением восходящего потока пара, прорывающегося через отверстия в ситах и барботирующего через слой жидкости. Жидкость, как и в колпачковых тарелках, перетекает с тарелки на тарелку по переточным трубам; предельный уровень жидкости на тарелке регулируется высотой сливной трубки. В колоннах с тарелками такой конструкции сливные устройства перестают работать при уменьшении количества поднимающегося по колонне пара, когда скоростной напор становится недостаточным для поддержания соответствующей высоты слоя жидкости на тарелке. В этом случае жидкость стекает на нижележащую тарелку через те же отверстия, через которые проходит пар, и работа тарелки происходит по принципу работы ситчатых тарелок провального типа: в них паровая и жидкая фазы контактируют при противоточном движении струй без достаточного барботажа, что может ухудшать тепло- и массообмен.

Рис.2-29. Ситчатые тарелки ректификационных колонн.

а – решетчатая тарелка; б – дырчатая тарелка;

1 – тарелки; 2 – сливные трубы; 3 – опорное полукольцо.

Нормальная работа ситчатых тарелок возможна только при сохранении чистых отверстий тарелок, поэтому применение их допустимо лишь для разделения жидких смесей, не содержащих взвешенных частиц и не дающих твердого осадка в процессе ректификации.

В насадочных колоннах насадка состоит из колец Рашига (металлических, фарфоровых, керамических), пустотелых шаров, дробленого кокса, кварца и других материалов. Выбор формы насадки и материала ее диктуется в каждом отдельном случае физико-химическими свойствами разделяемой жидкой смеси и условиями ректификации.

Недостатком насадочных колонн по сравнению с другими типами колонн является большое гидравлическое сопротивление для движения пара.

Каждая из рассмотренных ректификационных колонн может иметь любой из показанных на рис.2-27 типов подогревателей или какую-либо другую систему подогрева перегоняемой смеси.

В настоящее время появились ректификационные колонны с вращающимися тарелками, занимающие мало места, несмотря на большую производительность.

На рис.2-30 показана принципиальная схема ректификационной колонны с вращающимися тарелками, служащей для выделения из воды концентрата тяжелой воды. Подобная колонна производительностью 8 л/ч при флегмовом числе, равном 20, имеет диаметр всего 150 мм и число тарелок 1250, что совершенно несоизмеримо с таковыми для любой из обычных колонн. Несмотря на это, высота колонны составляет всего лишь 10,2 м, включая соединительные части. Тарелки представляют собой конические воронки с углом наклона стенок около 40^о. Половина тарелок по периферии прикрепляется к неподвижному цилиндрическому корпусу 1; другая половина прикрепляется у центра к вращающемуся валу 5 и вместе с ним вращается. Вращающиеся тарелки 3 чередуются с неподвижными тарелками 4. Между краями неподвижных тарелок и валом с одной стороны и вращающимися тарелками и корпусом – с другой оставляются зазоры. Расстояние между двумя соседними тарелками (неподвижной и вращающейся) составляет всего 8 мм, чем и объясняется малая высота колонны. Диаметр вала равен 25 мм; число оборотов его 240 в минуту; мощность привода вала 0,5 кВт. Вал по высоте охватывается через каждые 1,5 м шариковым подшипником, работающим без смазки. Для удобства монтажа и разборки весь корпус составляется из отдельных царг длиной 1,5 м, соединяемых фланцами; каждая царга содержит опору для шарикового подшипника.

Рис.2-30. Принципиальная схема и царга ректификационной колонны

с вращающимися тарелками

1 – корпус; 2 – электропривод; 3 – вращающаяся тарелка; 4 – неподвижная тарелка;

5 – вал; 6 – подшипник.

Флегма поступает в верхнюю часть колонны, опускается по неподвижной тарелке и у центра переливается на лежащую ниже вращающуюся тарелку. Под влиянием центробежного эффекта флегма ползет по вращающейся тарелке вверх, доходит до ее верхней кромки на периферии и в виде сплошной кольцевой пленки переливается на лежащую ниже неподвижную тарелку. Пар все время движется над поверхностью флегмы противотоком. Дисперсность пленки на вращающихся тарелках обеспечивает активные тепло- и массообмен, благодаря чему к.п.д. тарелок доходит до 85%.

В последние годы промышленное применение получил новый метод перегонки – молекулярная дистилляция высокомолекулярных органических смесей при глубоком вакууме (10^-3-10^{-4 мм рт.ст.). При такой перегонке свободный пробег молекул дистиллируемой жидкости по величине равен или больше расстояния между испаряющей и конденсирующей поверхностями. Этот способ позволяет выделить из жидкости неустойчивые вещества без термического разложения их и обеспечивает возможность получения, например, витаминов А и Е, пенициллина, специальных масел для диффузионных насосов и т.п.}

Дата добавления: 2014-01-04