Компоненты газового хроматографа

Газовая хроматография

Газовая хроматография - широко распространенный метод ис­следования. Его применение началось в 1940-х гг., когда газовые хро­матографы использовались для анализа легких фракций на нефтепере­рабатывающих заводах. Применение газовой хроматографии расширя­лось благодаря ее чувствительности, многостороннему применению, возможности выбора стационарных фаз и скорости эксперимента, его автоматизации. Процесс сепарации происходит в газовой фазе, поэто­му исследуемое веществ должно быть испарено, что является главной проблемой - не все вещества термостойки. Как правило, исследуемые вещества находятся в жидком состоянии, редко - в твердом. Метод применяется для газов разделения, определения примесей вредных веществ в воздухе, воде, почве, промышленных продуктах; определения состава продуктов основного органического и нефтехимического синтеза, выхлопных газов, лекарственных препаратов, а также в криминалистике и т.д.

Газовый хроматограф состоит из нескольких компонентов - ин­жектора, колонки и детектора. Элюентом, который транспортирует исследуемое вещество в колонке, является газ, называемый газом-носителем. Поток газа-носителя точно регулируется, что позволяет увеличить чувствительность в определении времени удержания.

Анализ начинается, когда небольшое количество вещества в жидкой или газообразной форме впрыскивается через инжектор, кото­рый испаряет исследуемое вещество, и равномерно смешивает его с элюентом. Длина колонки достигает от 1 до 100 м, причем температу­ру стационарной фазы можно регулировать при помощи нагревателей. В конце колонки, перед тем как испариться в атмосферу, элюент про­ходит через детектор.

В качестве элюента, роль газа-носителя играют гелий, азот или водород, которые могут быть приобретены у производителя или гене­рированы (в случае азота и водорода) в системе газового хроматогра­фа, т.к. количество газа, необходимого для эксперимента, сравнитель­но мало (от 1 до 25 мл/мин), в зависимости от типа колонки. Газ-носитель ни в коем случае не должен содержать даже следов воды или кислорода, т.к. они уничтожают стационарную фазу. Поэтому, перед тем как газ-носитель проникнет в колонку, его дополнительно осуша­ют и очищают.

Образец в виде жидкости в объеме, как правило, 0,1-1 μл впры­скивают в хроматограф, используя микрошприц. В целях повышения воспроизводительное эксперимента, заводы-изготовители хромато­графов снабжают свои приборы специальными автоматами (робота­ми), которые сами впрыскивают заданное количество исследуемого вещества. В течение 0,2 сек робот впрыскивает образец, моет шприц и сушит его, готовя к следующему эксперименту.

Рисунок – Схема газового хроматографа

Существует несколько видов детекторов – термопроводный, пламенно- ионизационный, азотно- фосфорный, с электронной ловушкой, атомно- эмисионный, масс – спектрометрические и др. Некоторые из детекторов универсальны - они чувствительны фактически ко всем веществам, вытекающим из колонки. Однако юльшинство детекторов чувствительны выборочно - на определеную группу веществ. Они называются селективными детекторами. Детекторы могут быть классифицированы на две группы: первые мо-ут определять только информацию о времени удерживания, другие к той информации могут добавить структурную составляющую. Все детекторы выдают информацию, которая пропорциональна конценрации растворенного вещества в газоносителе.

Дата добавления: 2013-12-12