Метод качественного анализа

Количественному анализу всегда предшествует качественный анализ, так как выбор метода количествен­ного определения зависит от данных качественного анализа табл. 2.2.

Таблица 2.2.

Определяемое вещество.	Качественные реакции
	На катионы:
Li^+	пламя (красное)
Na^+	пламя (желтое)
K^+	пламя (фиолетовое)
Ca^+	пламя (кирпично-красное) карбонат-ионы (белый осадок) оксалат-ионы (белый осадок)
Ba^+	пламя (желто-зеленое) сульфат-ионы (белый осадок) хромат-ионы (желтый осадок)
Cu^2+	пламя (зеленое), в водном растворе гидратированные ионы [Сu(Н2О)4]^2+ имеют голубую окраску водный раствор аммиака (сине-фиолетовая окраска)
Pb^2+	сульфид-ионы (черный осадок) иодид-ионы (желтый осадок) хромат-ионы (желтый осадок)
Ag+	хлорид-ионы (белый осадок) хромат-ионы (кирпично-красный осадок)
Fe^2+	красная кровяная соль (синий осадок)
Fe^3+	желтая кровяная соль (синий осадок) роданид-ионы (красное окрашивание)
Cd^2+	сульфид-ионы (желтый осадок)
Zn^2+	сульфид-ионы (белый осадок)
NH4	раствор щелочи (запах аммиака)
[Hg]^2+	раствор щелочи (черный осадок) хромат-ионы (красный осадок)
Hg^2+	сульфид-ионы (черный осадок) иодид-ионы (красный осадок)
Sn^2+	сероводород (темно-коричневый осадок)
Sn^4+	сероводород (желтый осадок)
	На анионы
SO4^2-	соли бария (белый осадок)
СO3^2-	соляная или серная кислоты (выделяется углекислый газ) известковое молоко (белый осадок)
PO4^3^-	магнезиальная смесь: МgС12 + NН4ОН + NН4Сl (белый осадок) нитрат серебра (желтый осадок)
SiO3^2-	разбавленные растворы кислот (студенистый осадок) соли аммония (то же)
B4O7^2-	пламя (зеленое окрашивание)
BO^2-	нитрат серебра (желтый осадок) соли свинца (желтый осадок)
J^-	хлорная вода + крахмал (синее окрашивание)
Cl^-	нитрат серебра (белый осадок)
Br^-	нитрат серебра (желтоватый осадок)
NO3 ^-	металлическая медь в концентрированной серной кислоте (газ бурого цвета) металлический алюминий в сильнощелочной среде (запах аммиака) смесь Н2SО4 + FеSО4 (окраска от фиолетовой до коричневой)
NO2 ^-	сульфаниловая кислота + а-нафтиламин (красное окрашивание)
CrO4^2-	соли бария (желтый осадок)
Cr2O7^2-	соли кадмия (желтый осадок)
S^2-	соли серебра (черный осадок)

2.2. Гравиметрический метод, с помощью которогоопределяют содержание тяжелых металлов, анионов, частиц пыли, общую и гигроскопическую влажность почвы и т.д.

Суть метода – определение массы и процентного содержания какого-либо элемента, иона или химического соединения, находящегося в испытуемой пробе.

Гравиметрический анализ проводят по следующим стадиям:

1. Отбор средней пробы и подготовка ее к анализу.

2. Взятие навески.

3. Растворение навески.

4. Выбор осадителя и осаждение определяемого элемента (с пробой на полноту осаждения).

5. Фильтрование.

6. Промывание осадка.

7. Высушивание и прокаливание осадка.

8. Взвешивание.

9. Вычисление результатов анализа.

2.3. Титриметрический (объемный) метод, включающий в себя:

Титрование –постепенное прибавление контролируемого количества реагента (например – кислоты) к анализируемому раствору (например – щелочи).

2.3.1. Методы кислотно-основного титрования для определения концентрации кислот, щелочей и солей, гидролизующихся* в водных растворах.

*Гидролиз – обменная реакция между веществом и водой.

В основу этих методовположены реакции нейтрализации. Точка эквивалентности фиксируется при помощи индикаторов, которые меняют свою окраску в зависимости от реакции среды (величины рН). В качестве рабочих растворов используют титрованные растворы кислот и сильных оснований.

2.3.2. Методы осаждения для определения элемента, который, взаимодействуя с титрованным раствором, может осаждаться в виде малорастворимого соединения.

При этом изменяются свойства среды, что позволяет установить точку эквивалентности.

2.3.3. Методы окисления-восстановления,которыеиспользуют для обнаружения различных восстановителей (Fе²⁺, С₂О₄^2-, NO₂^- и др.) или окислителей (Сг₂О₇^2-, МnО₄^-, СlO₃^-, Fе³⁺ и т.д.)

Точка эквивалентности определяется по изменению самого раствора или редокс-индикатора.Методы основаны на окислительно-восстановительных реакциях, которые протекают между искомым веществом и веществом рабочего раствора (перманганатометрия, йодометрия, хроматометрия и др.)

2.3.4. Методы комплексообразования, которые дают возможность определять целый ряд катионов (Мg²⁺, Са²⁺, Zn²⁺, Нg²⁺, А1³⁺ и др.) и анионов (СN^-, F^-, Сl^-), которые обладают способностью образовывать малодиссоциированные комплексные ионы.

Особый интерес представляет комплексон 3 (трилон Б),широко используемый в количественном анализе.

Точку эквивалентности чаще всего устанавливают по исчезновению анализируемого катиона в растворе с помощью так называемых металл-индикаторов.

В качестве индикаторов для определения суммарного содержания: кальция и магния могут быть взяты эриохром черный Т и хромовый темно-синий; для обнаружения кальция – мурексид; для обнаружения железа – роданид аммония в сулъфаниловой кислоте и т.д.

2.4. Колориметрические* методы, которыеиспользуют для абсорбционного анализа.

*Колориметрия – методы измерения и количественное выражение цвета, основанные на определении координат цвета в выбранной системе 3-х основных цветов.

Суть метода визуальной колориметрии, в частности метод стандартных серий, заключается в том, что исследуемый раствор сравнивают с набором стандартных растворов, которые отличаются друг от друга не менее чем на 10-15%. Колориметрическое определение рН по Алямовскому основано на свойстве индикаторов изменять свою окраску в зависимости от концентрации ионов водорода, присутствующих в растворе.

Шкала прибора Алямовского представляет собой ряд запаянных пробирок, заполненных окрашенным раствором. Этот окрашенный раствор имитирует окраску универсального индикатора при определенном значении рН. Испытуемый раствор сравнивают со шкалой и находят в ней пробирку, наиболее совпадающую с ним по цвету. Если окраска жидкости не соответствует цвету растворов шкалы, то берут среднее значение между двумя приближающимися по цвету пробирками.

Для более точного определения анализируемого элемента применяют специальные приборы фотоэлектроколориметры (ФЭК).

Биоиндикационные методы:

Биоиндикация – метод, который позволяет судить о состоянии окружающей среды по факту встречи, отсутствия, особенностям развития организмов – биоиндикаторов.

Биоиндикаторы – организмы, присутствие, количество или особенности развития, которых служат показателями естественных процессов, условий или антропогенных изменений среды обитания.

Условия, определяемые с помощью биоиндикаторов, называются объектами биоиндикации .

Объектами биоиндикации могут быть:

1. Определенные типы природных объектов (почва, вода, воздух).

2. Различные свойства этих объектов (механический, химический состав и др.).

3. Определенные процессы, протекающие в окружающей среде (эрозия, дефляция, заболачивание и т.п.), в том числе, происходящие под влиянием человека.

Биоиндикационные исследования подразделяются на два уровня:

1. Видовой уровень – включает в себя констатацию присутствия организма, учет частоты его встречаемости, изучение его анатомо-морфологических, физиолого-биохимических свойств.

2. Биоценотический уровень – учитывает различные показатели разнообразия видов, продуктивность данного сообщества.

Методы биоиндикации подразделяются на два вида:

1. Регистрирующая биоиндикация – позволяет судить о воздействии факторов среды по состоянию особей вида или популяции.

2. Биоиндикация по аккумуляции – использует свойства растений и животных накапливать те или иные химические вещества.

В соответствии с этими методами различают:

1. Регистрирующие индикаторы – реагируют на изменения состояния окружающей среды: изменением численности; фенооблика; повреждением тканей; соматическими проявлениями (в том числе уродливостью); изменением скорости роста; и другими хорошо заметными признаками.

В качестве примерарегистрирующих биоиндикаторов можно назвать лишайники, хвою деревьев (хлороз, некроз) и их суховершинность.

2. Накапливающие индикаторы – концентрируют загрязняющие вещества в своих тканях, определенных органах и частях тела, которые в последующем используются для выяснения степени загрязнения окружающей среды при помощи химического анализа.

В качестве примера могут служить хитиновые панцири ракообразных и личинок насекомых, обитающих в воде, почве, мозг, почки, печень млекопитающих, раковины моллюсков и т.д.

Дата добавления: 2013-12-12