Идентификация. Количественное определение

Количественное определение

1. Метод Кьельдаля. Этот метод подробно описан в ОФС ГФ. Основан на минерализации амидов концентрированной серной кислотой. Образующийся сульфат аммония разлагают щелочью до аммиака, который перегоняют с водяным паром и улавливают борной кислотой.

R—C—NH—R₁ + H₂SO_4к. + CuSO₄ + K₂SO₄ → (NH₄)₂SO₄ + CO₂↑+ H₂O

|| катализаторы

O

(NH₄)₂SO₄ + 2 NaOH → NH₃↑ + Na₂SO₄ + 2 H₂O

→ NH₄BO₂ + H₂O

NH₃ + H₃BO₃ —|

→ (NH₄)₂B₂O₇

Полученные аммонийные соли борной кислоты оттитровывают хлористоводородной кислотой:

NH₄BO₂ + HCl

(NH₄)₂B₂O₇ + HCl } → H₃BO₃ + NH₄Cl Э=М

2. Видоизмененный метод Кьельдаля. Это метод, основанный на гидролитическом разложении амидов в присутствии натрия гидроксида и дальнейшем определение образовавшегося аммиака по методу Къельдаля.

3. Фотоколориметрия (ФЭК) и спектрофотометория (СПФ) на основе гидроксамовой реакции.

Лактамная группа: R—CH—(CH₂)_n—C=O

|____ NH ____|

Образуется из аминокислот и является внутримолекулярным (циклическим) амидом. Её содержат пенициллины и цефалоспорины.

Лактамы более реакционноспособны, чем амиды, поэтому реакции гидролиза и гидроксамовая протекают легче и даже при комнатной температуре.

1. Гидроксамовая реакция является фармакопейной для антибиотиков бета-лактамной группы - гидроксамовую кислоту доказывают по образованию гидроксамата меди или железа.

2. Гидролитическое разложение для идентификации лактамной группы не применяется, но находит применение в количественном анализе.

Дата добавления: 2014-01-04