Выбор оборудования и методов анализа

Обратная связь

В ходе мониторинга должен быть обязательно реализован механизм обратной связи, который позволит скорректировать программу, выявить ее слабые места. Так, с учетом конкретных методов и оборудования, интерпретации результатов первых измерений, могут быть пересмотрены приоритеты программы. По истечении некоторого времени накапливается материал и для повторной оценки цели программы, ее соответствия доступным ресурсам. При этом обязательным условием эффективной работы механизма обратной связи является контроль качества данных и их корректная и грамотная интерпретация. Для конкретных целей или выявления значимости наблюдаемых изменений может оказаться полезным привлечение экспертов со стороны. На этой же стадии большое внимание следует уделить способам обработки и хранения первичной информации.

Завершающей стадией является распространение информации, полученной на основании выполненной программы контроля, и выработка рекомендаций для всех заинтересованных групп и организаций.

В целом программа должна:

· быть научно обоснованной;

· быть достаточно гибкой, допускать пересмотр задач и подходов на
основе получаемых результатов;

· давать значимые результаты, т.е. результаты, несущие осмысленную
информацию, которую можно интерпретировать;

· быть экономичной, полностью управляемой и контролируемой с
точки зрения материальных и временных ограничений.

Выбор методов и средств измерений параметров источников воздействия и факторов окружающей среды зависит не только от того, за каким компонентом или параметром вы намерены вести наблюдения, но и от задач вашей программы в целом. Например, не всегда необходимо привлечение инструментальных методов определения загрязняющих веществ — существуют достаточно простые и информативные приемы, не требующие сложного оборудования и высокой профессиональной подготовки (визуальные методы, некоторые способы биоиндикации и т.п.). Детальному описанию методик анализа воздушной и водной сред посвящены многочисленные нормативные документы, учебные пособия, справочники. Начальные сведения вы можете почерпнуть из Приложения 3.

Если вы твердо уверены в том, что для решения поставленной задачи необходимы именно инструментальные методы, следует иметь в виду, что их выбор определяется многими соображениями, включая пригодность методики, доступность необходимого оборудования, стоимость анализа, чувствительность и необходимую продолжительность измерений и отбора и мешающее влияние возможных факторов на ход анализа [34]. Если вы намерены обсуждать ожидаемые результаты с официальными лицами и приводить их в отчетах в сравнении с материалами государственных служб, применяемые вами средства и методы должны быть аттестованы и введены в действие нормативными документами. Отметим, что методики измерений могут быть утверждены и допущены к применению Госстандартом РФ, а также министерствами и ведомствами. Предпочтительнее использовать методики, утвержденные Госстандартом РФ; допустимо применение методик Госсанэпидемслужбы и Росгидромета. Так, в соответствии с требованиями СанПиН 2.1.4.559-96 [15] для проведения лабораторных исследований (измерений) качества питьевой воды допускаются метрологические методики, соответствующие требованиям ГОСТ 8.563-96 и ГОСТ 8.556-91, установленные значения показателей погрешности которых не превышают норм погрешности по ГОСТ 27384-87, а также методики, утвержденные или допущенные к применению Госстандартом России или Госсанэпидем-службой России.

При использовании других ведомственных методик следует уточнить, являются ли рекомендованные способы проведения измерений пригодными для технологического контроля (например, в химической или пищевой промышленности) или для оценки качества природных сред. Выполнение аналитических измерений по неаттестованным методикам может поставить под сомнение полученные вами результаты.

Даже в том случае, если вы приняли решение обратиться за помощью для выполнения аналитических измерений в специализированную лабораторию, снискавшую заслуженное доверие ваших коллег, следует учитывать возможности применяемого профессионалами оборудования и методов, а также особенности "судьбы" проб, направляемых на анализ. Внимательное изучение необходимого минимума определений и понятий, касающихся проведения измерений, позволит вам увереннее чувствовать себя в дискуссиях с профессионалами и избежать типичных ошибок в интерпретации результатов.

Точность измерений — характеристика качества измерений, отражающая близость к нулю погрешностей их результатов. Высокая точность измерений соответствует малым составляющим погрешностей всех видов (как случайных, так и систематических) [36].

Погрешность измерения — характеристика результата измерения, представляющая собой отклонение найденного значения величины от ее истинного значения. Различают абсолютную погрешность измерений, выражаемую в единицах измеряемой величины, и относительную погрешность измерений, представляющую собой отношение абсолютной погрешности к истинному значению измеряемой величины (в долях единиц, в процентах и т.д.). Погрешность измерения — результат воздействия на средство измерений и измеряемую величину неблагоприятно влияющих факторов (колебаний температуры, электромагнитных помех и т.п.), несовершенства метода и самого средства измерений (неточность его начальной градуировки, нестабильность во времени) [36].

Различают случайные и неучтенные систематические погрешности измерений. Случайная погрешность измерений характеризуется рассеиванием результата при повторных измерениях с учетом задаваемого уровня доверительной вероятности (средним квадратичным отклонением). Источники систематических погрешностей метода устанавливают обычно, проводя контрольные измерения с использованием других известных методик.

Важно четко разграничивать значения терминов предел обнаружения и чувствительность. Предел обнаружения — это наименьшее содержание исследуемого компонента, при котором по данной методике можно обнаружить его присутствие с заданной погрешностью [34]. Термин чувствительность (который часто, но неправомерно используется при обсуждении нижней границы определяемых содержаний) характеризует изменение аналитического сигнала, соответствующее изменению концентрации определяемого вещества [35]. Несколько упрощая, можно сказать, что предел обнаружения характеризует минимальное содержание вещества, которое можно определить с помощью данного метода, а чувствительность — минимальную разницу между содержаниями вещества, которую метод способен "заметить" или "почувствовать".

При измерении концентраций, близких к пределу обнаружения метода, получают очень большие погрешности определения, которые быстро увеличиваются с приближением концентрации к этому пределу. Но если искомая концентрация примерно на порядок больше данного предела, то погрешности уже мало зависят от концентрации. Следовательно, надо выбирать методы, предел обнаружения которых, по крайней мере, в 10-15 раз превышает измеряемые концентрации. Особенно важно, чтобы выбранная вами методика анализа работала при концентрациях определяемого компонента на уровне обсуждаемой предельно допустимой концентрации.

Термины селективность и специфичность отражают степень мешающего влияния основного, не интересующего вас материала пробы на определение исследуемого компонента по данной методике. При этом специфичным для данного вещества называют предельно селективный метод, не подверженный мешающим влияниям со стороны других веществ [37].

В ряде случаев большое значение имеют многокомпонентные методы, позволяющие определять сразу большое число компонентов (например, атомно-эмиссионный и рентгеновский спектральный анализ, хроматография). Роль таких методов возрастает. При прочих равных условиях предпочитают методы прямого анализа, т.е. не связанного с химической подготовкой пробы, однако иногда такая подготовка необходима. Например, предварительное концентрирование исследуемого компонента позволяет определять меньшие его концентрации, устранять трудности, связанные с негомогенным распределением компонента в пробе и отсутствием образцов сравнения. В любом случае, важно избежать потерь на этой стадии, поэтому следует отдавать предпочтение методикам, которые требуют минимального количества стадий фильтрования, экстракции, отгонки, переноса из одного сосуда в другой, воздействия высоких температур и т.п. (при этом методика должна быть достаточно чувствительной и селективной для выполнения анализа!).

Сложность состава природных сред служит причиной того, что помехи, возникающие при измерении концентрации одного вещества при наличии других веществ, могут приводить к серьезным ошибкам. Большинство стандартных методик содержит перечень таких проблем и способов их устранения.

Таблица 10. Оборудование, пригодное для рекогносцировочных исследований

Дата добавления: 2014-01-05