Отбор и подготовка проб

Стадия пробоотбора представляет собой весьма важный этап организации экологического мониторинга. Прежде всего, необходимо обеспечить такие условия, при которых проба отражала бы реальное содержание определяемых компонентов в окружающей среде. При этом большое значение имеет сам объект исследования. Так, состав наиболее подвижной среды - воздуха - постоянно меняется, а концентрации примесей невысоки. Поэтому при пробоотборе для аналитических определений требуется прокачивать через поглотители большие объемы воздуха. При изучении водных систем часто имеет смысл уделить первоочередное внимание донным отложениям, накапливающим многие загрязняющие вещества и отражающим долговременную картину загрязнения. Наконец, нужно помнить о том, что для уменьшения случайных погрешностей целесообразно проводить несколько параллельных определений, что ведет к увеличению минимального объема пробы.

Во избежание загрязнений уже на стадии отбора пробы следует принимать специальные меры предосторожности. Такие меры обычно подробно описаны либо в самих методиках, либо в специальных руководствах по анализу, перечень которых приведен в списке литературы. Неаккуратное обращение и неправильное хранение могут привести к изменению состава пробы вследствие фотолитического или термического разложения, химических реакций, микробиологических превращений и т.д.

Так, например, попадание в анализируемую пробу пыли из воздуха (если измерения проводятся вблизи транспортных магистралей, рядом с заводом, электростанцией) может служить источником загрязнения и ошибки при определении металлов (взвешенные частицы выбросов промышленных предприятий и транспорта содержат тяжелые металлы). Загрязнение воздуха лаборатории парами ртути также ведет к завышению содержания этого элемента в пробе. Все это нужно учитывать при определении следовых количеств загрязняющих веществ.

Во многих случаях практикам приходится прибегать к консервированию пробы — операции, позволяющей проводить аналитические работы не непосредственно в полевых условиях, а через некоторое время. Процедуры консервирования проб воды, донных отложений, биологических объектов, детально описаны в соответствующих методических указаниях [51]. Отметим лишь, что требования к консервированию следует выполнять неукоснительно и, при необходимости, делить пробу на несколько порций, консервируя их по отдельности для последующего анализа.

Стадия пробоподготовки является первой ступенью собственно аналитической фазы. Помехи от неизвестных факторов должны быть полностью исключены. Цель подготовки пробы — перевод определяемого компонента (и пробы) в форму, пригодную для анализа с помощью выбранного метода, удаление мешающих веществ или их маскирование, а в некоторых случаях — строго известное изменение концентрации (разбавление или концентрирование) так, чтобы предполагаемое содержание определяемого компонента было близко к середине рабочего диапазона используемого метода анализа. Все необходимые операции описываются в прописях методик [53, 66].

Дата добавления: 2014-01-05