Автоматическое выпаривание

Управление давлением

При нагревании окислительные реагенты вступают в реакцию с органической матрицей пробы, образуя углекислый газ и оксиды азота. Бурное газовыделение в начале процесса минерализации затрудняет дальнейшее озоление в закрытых контейнерах. Повышение давления заставляет отключать нагрев, при этом температура и скорость минерализации падают. Кроме того, закрытый контейнер может удержать только ограниченную массу газов, а это ограничивает и массу навески (например, навеска пробы, содержащей углеводы, в большинстве подобных систем составляет десятые доли грамма).

В минерализаторе «МИНОТАВР-2» установлен блок управления давлением, который фиксирует повышенное газовыделение и выдает команды на отключение нагрева и удаление газов. Автоматический сброс давления занимает несколько секунд, после чего минерализация опять проходит с максимальной скоростью.

Потери пробы при сбросе давления исключены благодаря подобранным условиям минерализации (масса навески, объем окислительных реагентов, величина рабочего давления) и медленному стравливанию газов.

Наличие блока управления давлением позволяет увеличить навеску пробы. Допустимая навеска до 2 г значительно сокращает требования к чувствительности метода анализа, улучшает представительность пробы и воспроизводимость результатов. При этом полнота минерализации позволяет подготовить пробу к анализу не только атомно-абсорбционными и атомно-эмисионными методами (в которых при атомизации пробы происходит дополнительное озоление), но и для фотометрического и люминесцентного анализов.

Выпаривание жидкостей необходимо для подготовки жидких проб и для удаления излишков кислот по окончании минерализации (в тех случаях, когда величина pH среды значима для дальнейшего хода анализа). Во избежании потери элементов из-за пересушивания пробы объем остатка жидкости в приборе при выпаривании постоянно контролируется. Когда остаток достиганет заданного значения, прибор автоматически отключаеи нагрев. Аликвотную часть пробы помещают в контейнер для минерализации, контейнер переносят в экстрактор СВЧ-минерализатора и закрывают крышкой. Затем проводят выпаривание, добавляют окислительные реагенты согласно методическим указаниям, и осуществляют разложение под давлением. После разложения проводят выпаривание излишков окислительных реагентов, минерализат доводят до нужного объема и анализируют.

Управление прибором осуществляется автоматически по заданной оператором программе, либо по стандартны программам, записанным в память прибора.

Дата добавления: 2014-01-06