Подготовка проб к анализу в лаборатории

Задачами подготовки проб к анализу в лаборатории, как правило, являются:

1. гомогенизация (достижение однородности пробы),

2. обогащение пробы (ее концентрирование),

3. удаление мешающих примесей (повышение селективности будущего анализа) и др.

Гомогенизация пробы особенно важна для твердых (сыпучих) образцов проб и реже жидких. Она обеспечивает представительность анализ (воспро-изводимость повторяемых результатов) и во многом технически облегчает количественный анализ.

Гомогенизацию твердых образцов осуществляют путем размола, дробле-ния, диспергирования, измельчения, смешения и т.п. Аналогичные операции применяют для подготовки проб к растворению или химической обработке (модификации), поскольку уменьшение размеров частиц сопровождается увеличением их поверхности и повышением скорости взаимодействия с реа-гентами. В частности, перед растворением для определения тяжелых метал-лов образцы почвы тщательно перемешивают, растирают в ступке и отбира-ют среднюю пробу.

Подготовка к анализу биологических образцов и пищевых продуктов также включает в себя гомогенизацию. Обычно ее проводят в миксерах с вра-щающимися ножами. Однако они являются главными источниками загрязне-ния биопроб, поскольку сильно истираются в процессе нагрева при работе. Поэтому рекомендуется применять высокоскоростные миксеры с охлажде-нием. Описан интересный метод подготовки проб биологических тканей пу-тем их охлаждения жидким азотом до хрупкого состояния с резким встряхи-ванием или размалыванием в порошок.

Концентрирование чаще всего осуществляют сублимацией твердых, дистил-ляцией (упариванием) жидких проб или экстрагированием из них анализи-руемого вещества. Пробу отобранного воздуха пропускают через минималь-ный объем поглотителя или сорбируют на минимальном количестве твердого адсорбента, добиваясь тем самым максимального ее концентрирования.

Наиболее универсальными и часто применяемыми методами концентри-рования являются сорбция и экстракция. В то же время наиболее сложной средой, с точки зрения концентрирования отобранных из нее проб, является воздух.

Удаление примесей, как и концентрирование, возможно за счет разделе-ния, селективной экстракции, а также другими методами.

Иногда используют в качестве методов пробоподготовки специальную дополнительную обработку проб для модифицирования (получения произво-дных) анализируемого вещества в другое соединение, более легко опреде-ляемое выбранным методом анализа.

Подготовка пробы к анализу является необходимой не только для того, чтобы сконцентрировать исследуемые компоненты и отделить их от мешаю-щих примесей, но и во многом для «подстройки» пробы к анализатору - прибору, на котором осуществляется количественное измерение содержания анализируемого в пробе загрязняющего вещества.

Процессы пробоподготовки заключаются в отделении определяемых компонентов от матрицы или, наоборот, мешающих веществ от анализируе-мой среды таким образом, чтобы достигался максимальный эффект. При этом применяется весьма ограниченное число методов разделения и концен-трирования (прежде всего, экстракция и хроматография). Методы, требую-щие очень сложного оборудования, большого количества высокочистых реагентов и значительных затрат времени, в широкой практике обычно не применяются.

Дата добавления: 2014-01-06