Количественное определение. Доброкачественность

Доброкачественность

Качественный анализ

Получение

1) Натрия хлорид получают из воды озер и морей выпариванием. Однако при этом остаются примеси. Очистку от них производят последовательно. Вначале раствором хлорида

бария осаждают сульфаты и фосфаты: Na₂SO₄ + ВаС1₂ → BaSO₄ ↓ + 2 NаС1

Na₂HPO₄ + ВаС1₂ → BaHPO₄ ↓ + 2 NаС1

Раствор натрия хлорида отделяют от осадка, нагревают и обрабатывают избытком карбоната натрия для осаждения примесей солей магния, кальция и бария:

MgС1₂ + Na₂CO₃ → MgCO₃ ↓ + 2 NaС1

CаС1₂ + Na₂CO₃ → CaCO₃ ↓ + 2 NaС1

ВаС1₂ + Na₂CO₃ → BaCO₃ ↓ + 2 NaС1

Раствор вновь отделяют от осадка и нейтрализуют соляной кислотой до удаления карбонатов: Na₂CO₃ + 2 НС1 → 2 NaС1 + СО₂ ↑ + Н₂О

Затем раствор упаривают до начала кристаллизации. Кристаллы отфильтровывают и высушивают, нагревая до 200° С.

2) Источники получения калия хлорида - минералы сильвинит КС1 ^. NаС1 или карналлит КС1 ^. MgCl₂ ^. 6 Н₂О. Из них выделяют калия хлорид методом флотации, а затем очищают.

Для испытания на подлинность выполняют качественные реакции на соответствующие катионы и анионы.

1) Катион натрия обнаруживают по окрашиванию бесцветного пламени в желтый цвет и по образованию зеленовато-желтого кристаллического осадка с цинкуранилацетатом в уксуснокислой среде.

2) Соли калия окрашивают бесцветное пламя горелки в фиолетовый цвет (при рассматривании через синее стекло - пурпурно-красный).

· Катион калия можно также обнаружить реакцией с винной кислотой в нейтральной или уксуснокислой среде по образованию белого кристаллического осадка:

KCl + COOH + CH₃COONa → COOK ↓ + HCl

| |

CHOH CHOH

| |

CHOH CHOH

| |

COOH COOH

Осадок гидротартрата калия растворяется в разбавленных минеральных кислотах и в растворах едких щелочей.

· Соли калия в уксуснокислой среде образуют с гексанитрокобальтатом натрия желтый кристаллический осадок: 2 КCl + Na₃ [Co(NO₂)₆] → K₂Na [Co(NO₂)₆] ↓ + 2 NaCl

3) Хлорид-ионы можно обнаружить осадочной реакцией с раствором нитрата серебра в азотнокислой среде.

1) KCl: допустимы - Ca²⁺, Fe, т.м., SO₄^2-, As.

недопустимы - Na⁺, Mg²⁺, Ba²⁺, соли NH₄⁺.

2) NaCl: допустимы - Ca²⁺, Fe, т.м., SO₄^2-, As, соли NH₄⁺.

недопустимы - K⁺, Mg²⁺, Ba²⁺.

1) Определяют аргентометрическим методом. Препараты хлоридов титруют в нейтральной среде, в качестве индикатора используют хромат калия (метод Мора). Избыток титранта сразу же взаимодействует с индикатором с образованием осадка оранжево-красного цвета, по которому устанавливается конец титрования.

2) Можно определить количественное содержание галогенидов методом меркуриметрии.

3) Для количественного определения препаратов галогенидов можно исполь­зовать также метод ионообменной хроматографии.

Дата добавления: 2014-01-06