Вступ до інструментальних методів аналізу

Лекція 25

Контрольні питання

1. Принцип роботи закатувальних машини.

2. Будова та робота двобаштової за катувальної машини.

3. Визначення сили тертя між елементами під час відгинання фланців корпуса.

План

1. Особливості інструментальних методів аналізу

2. Сфери застосування інструментальних методів

3. Класифікація методів аналізу

4. Газовий аналіз.

1. Особливості інструментальних методів аналізу

Сучасна аналітична хімія відчуває сильний вплив експериментальної фізики і фізичної хімії. Прогрес цих наук, надзвичайна різноманітність і точність цих методів вивчення матерії в значній мірі визначають напрямок розвитку аналітичної хімії. Цей процес почався давно, і в результаті фізичні і фізико-хімічні методи, які називають ще інструментальними, виділилися в окремий розділ аналітичної хімії.

З попереднього матеріалу можна було переконатись в тому, що виконання кількісних визначень ваговим і об'ємними (хімічними) методами іноді пов'язані з певними труднощами, головними з яких є:

а) необхідність використання значних кількостей речовини для аналізу;

б) необхідність попереднього виділення компоненту, що аналізується, із зразка; складних об'єктів;

в) відносно невелика чутливість, яка обмежує застосування класичних методів для аналізу малих кількостей елементів чи сполук;

г) великі затрати часу і праці (особливо у гравіметрії) на проведення повного аналізу.

Більшість інструментальних методів позбавлені усіх або принаймні частини названих недоліків. Вони визначаються підвищеною у порівнянні з класичними методами чутливістю і вибірковістю. Тому для аналізу у цих випадках потрібна, як правило, незначна кількість матеріалу, а вміст визначає мого елемента у зразку може бути надзвичайно малою.

При виконанні аналізу фізико-хімічними або фізичними методами в багатьох випадках відповідає необхідність відділення аналізуємих компонентів від інших складових зразка, часто для проведення аналізу витрачається усього кілька хвилин.

Таким чином, інструментальні методи аналізу вирізняються експресністю, вибірковістю, чутливістю.

2. Сфери застосування інструментальних методів

З особливостей інструментальних методів аналізу логічно випливають сфери їх застосування. По-перше, вони незамінні при аналізі мікрокількостей речовин, тобто в тих випадках, коли вміст останніх виражається сотими і меншими, аж до 10^-9 – 10^-10, частинами відсотка. В цих випадках хімічний аналіз дає великі похибки, або ж взагалі нечутливий. Одержання ж аналітичних концентратів не завжди можливі. По-друге, немає альтернативи інструментальним методам у тих випадках аналізу, коли вміст визначаємого компоненту і великий, проте сама проба матеріалу незначна. По-третє, ці методи корисні при необхідності швидкого аналізу продуктів і проміжних речовин безперервних виробництв (металургія, нафтохімія, біотехнологія тощо). В цих випадках експрес-аналіз дозволяє за результатами його зробити корекцію параметрів технологічного процесу. До того ж, інструментальні методи аналізу, на відміну від хімічних, легше піддаються автоматизації, комп’ютеризації і здійсненню зворотного зв'язку, тобто авторегулювання технологічного процесу.

По-четверте, деякі з методів, в основному фізичних, дозволяють вивчати склад об'єкту без його руйнування, що вигідно відрізняє їх від хімічних методів аналізу. Наприклад, до таких методів належать інфрачервона спектроскопія і рентгенівський. Це особливо важливо при аналізі коштовних, а іноді і унікальних, безцінних, як кажуть мистецтвознавці, об'єктів, таких як коштовні камені, ювелірні вироби, картини, скульптури, історичні реліквії тощо.

Однак, підкреслимо, що широке застосування інструментальних методів у жодному разі не знижує ролі класичної аналітичної хімії. По-перше, вона є підґрунтям більшості фізико-хімічних методів. Так, електроваговий метод можна віднести і до гравіметрії. Відмінність полягає в тому, що садження проводиться не хімічним, а електрохімічним методом. Кондуктометричне або ж потенціометричне титрування відрізняється від класичного лише способом визначення точки еквівалентності. Вся ж теоретична база титриметрії, як і відповідне обладнання. Залишається тим же.

3. Класифікація методів аналізу

Окрім традиційного поділу хімічного аналізу на кількісний і якісний існує класифікація самого кількісного аналізу, яка наведена в таблиці. З неї видно, що ці методи можуть розділені на три великі групи: хімічні (класичні), фізичні і фізико-хімічні. Однак, зауважимо, що багато з фізичних і фізико-хімічних методів використовують і для якісного аналізу. Найпростішим прикладом є якісне полум'янометричне визначення катіонів лужних і лужноземельних металів, з чим ми стикались під час вивчення аналітичних властивостей катіонів лужних, лужноземельних та деяких інших металів.

4. Газовий аналіз

Особливі властивості газів – відсутність поверхні розділу між ними – обумовлюють і особливу техніку роботи при аналізі газів, а також у тих випадках, коли в результаті аналізу утворюються газоподібні речовини. Зрозуміло, що відбір проби і хід аналізу газів потребує окремих прийомів, відмінних від прийомів аналізу рідких і твердих речовин. Ця обставина зумовлює виокремлення аналізу газів і пов'язаних з цим питань в окремий розділ методів кількісного аналізу.

У цій групі методів аналізу слід розрізняти аналіз газів і газооб'ємний методи. До речі у першому випадку часто застосовують різноманітні фізичні методи аналізу, наприклад денситометрію або спектрофотометрію. Аналіз газів уявляє собою визначення окремих компонентів в газових сумішах. Так. Наприклад, вміст СО₂ в суміші газів визначають шляхом поглинання його зваженим попередньо поглиначем, який містить їдкий луг. При реакції:

2КОН + СО₂ = К₂СО₃ + Н₂О

збільшення маси відповідає масі вуглекислого газу. Інший приклад. Для визначення вмісту SO₂ останній пропускають через титрований розчин йоду, при цьому відбувається реакція:

SO₂ + I₂ + 2H₂O = H₂SO₄ + 2I^- + 2H⁺

Потім залишок йоду відтитровують розчином тіосульфату.

Газооб'ємні методи або газоволюметрія належать, власне до першої групи методів. Вони полягають у переведенні компоненту, що визначається, в газоподібну сполуку, після чого виміряють об'єм цього продукту реакції.

Так, наприклад, для визначення СО₃^2- в карбонатах, наважку останнього поміщають в колбу поряд з пробіркою, яка містить кислоту (рис). Зібравши прилад, виливають кислоту на карбонат.

Вимірявши об'єм СО₂ за допомогою газової бюретки, а також температуру і тиск, можна обчислити вміст карбонатів у пробі. Подібним чином визначають вміст вуглецю в сталях і чавунах. Правда, при цьому наважку спалюють у струмені кисню при високій температурі.

Дата добавления: 2014-01-07