Кількісне визначення головних компонентів і визначення домішок

Загальний (елементарний) і фазовий хімічний аналіз.

Загальний хімічний аналіз має своєю метою встановити загальний вміст елементів, іонів або найбільш простих сполук, які входять до складу речовини:

у солі MgCl₂ ─ елементів Mg i Cl;

у сплаві бронза ─ елементів Cu, Sn, P;

у природній глині ─ простих оксидів SiО₂, Fe₂O₃, Al₂O₃, K₂O, Na₂O та інших;

у мінералізованих водах ─ іонів Ca²⁺, Mg²⁺, Na⁺, HCO^3-, SO₄^2- i Cl^-.

Однак, для оцінки хімічного складу матеріалу і для характеристики його властивостей не завжди достатньо визначення вмісту того чи іншого елемента. У ряді випадків необхідно вияснити, в складі саме яких сполук,фракцій чи мінералів знаходяться ті чи інші елементи, іони або групи атомів, і визначити кількісний вміст цих окремих конкретних сполук. Розв´язання подібних питань є задачею фазового аналізу.

Наведемо декілька прикладів фазового аналізу. Так, у глинах та бокситах SiO₂ входить до кварцу, глинистих алюмосилікатів (каолін Al₂O₃·SiO₂) та польового шпату (Na₂O·Al₂O₃·2SiO₂). Крім того, у таких мінералах міститься і гідратований оксид алюмінію Al₂O₃·nH₂O. Застосовуючи хімічну обробку цих мінералів, наприклад, сірчаною і плавиковою кислотою, можна поступово розчиняти окремі сполуки, отже здійснювати фазовий аналіз.

Свинець у рудах перебуває у вигляді суміші PbS (свинцевий блиск) і PbCO₃ (церусит). Останній перед збагаченням необхідно сульфідувати.

Вуглець у чавуні і сталі знаходиться у вільному стані (графіт), у вигляді твердого розчину із залізом і в складі хімічної сполуки карбіду заліза (Fe₃C, цементіт). Співвідношення цих фаз суттєво впливає на міцність сталі, і тому повинно контролюватись.

Крім хімічних методів фазового аналізу застосовують і фізичні: мікроскопію шліфів сплавів і мінералів, вивчення магнітних властивостей, термографію, рентгенофазовий аналіз та інші.

При дослідженні сумішей газів і рідин використовують фракційну перегонку.

Для складання формули нової хімічної сполуки домішки, які в ній знаходяться, видаляють перекристалізацією, або в інший спосіб. Для визначення хімічного складу мінералів відбирають найбільш чисті кристали. В наведених випадках йдеться про визначення головних компонентів речовини, для реалізації чого розроблені багаточисельні хімічні або класичні методи аналізу.

Незважаючи на важливість визначення головних компонентів, це завдання далеко не завжди є головним в аналізі. Для характеристики, наприклад, золотоносної породи, або руд кольорових і рідкісних металів визначення диоксиду сіліцію, оксидів алюмінію, заліза, кальцію та деяких інших сполук має другорядне значення. Така ж ситуація має місце і при контролі готової продукції. Так, аналізуючи сталь, визначають не залізо, а вміст вуглецю, сірки, фосфору, легуючих добавок, від вмісту яких залежить якість виробу. Наведемо декілька прикладів такого роду. Якщо нікель містить всього 0,001% сірки, то при застиванні розплавленого металу між його кристалами утворюється плівка сульфіду нікелю, і злиток розсипається при ударі. Титан, цирконій і деякі інші метали раніше вважались крихкими, проте, якщо звільнити їх від домішок (азота та ін), вони стають ковкими. Напівпровідникові матеріали повинні мати домішок менше 10^-6%. При здійсненні атомного проекту особливе значення мала чистота графіту, з якого будувався так званий атомний котел. Найменші кількості домішок зупиняли ланцюгову ядерну реакцію. Отже, в подібних випадках на перший план виступає кількісне визначення домішок.

Для визначення малих кількостей тих чи інших елементів у присутності величезної кількості основних елементів знадобилося створення цілого ряду нових методів аналізу: спектрального, фотометричного, полярографічного, радіоактивіційного та ін. Однак, іноді чутливості і специфічності і цих методів виявляється недостатньою. У таких випадках удаються до особливих методів виділення домішок, одержання так званих “ аналітичних концентратів ”. Для того, щоб одержати аналітичний концентрат, застосовують методи осадження з колектором, екстрагування, іонного обміну, хроматографії та інших.

Дата добавления: 2014-01-07