Визначення та відокремлення катіонів ІІ аналітичної групи

Виявлення амоній-катіона

План лекції

1. Визначення та видалення катіонів амонію.
2. Визначення та відокремлення катіонів ІІ та ІІІ аналітичних груп.
3. Відокремлення та виявлення катіонів K⁺ і Na⁺.
4. Відокремлення та виявлення катіонів IV, V та VI аналітичних груп.

До 3-5 крапель досліджуваного розчину додають стільки ж розчину натрій гідроксиду. Суміш обережно нагрівають на водяній бані і виявляють NH₄⁺ однією з характерних реакцій на нього:

а) запах;

б) утворення білого "диму" навколо стінок скляної палички, змоченої концентрованою НС1;

в) зміна кольору лакмусового папірця.

До 2-3 крапель досліджуваного розчину добавляють стільки ж розчину хлоридної кислоти. Утворення осаду підтверджує присутність катіонів другої групи.

Якщо катіони другої групи присутні, то до половини досліджуваного розчину додають рівний об'єм 2 М розчину хлоридної кислоти і трохи ацетону або етанолу. Перевіряють на повноту осадження. Для цього, не перемішуючи вміст пробірки, обережно по стінках пробірки додають 1-2 краплі 2 М розчину НСl і спостерігають утворення білого осаду. Відсутність утворення нового осаду підтверджує повне осадження катіонів другої аналітичної групи. Якщо осад хлоридів утворюється, то до досліджуваного розчину ще доливають 2 М розчин НСl до повною осадження катіонів другої аналітичної групи.

Осад хлоридів відфільтровують. На фільтрі осад 1 хлоридів катіонів другої аналітичної групи, у фільтраті 1 (етикетка!) катіони першої, третьої, четвертої, п'ятої і шостої аналітичних груп.

Осад 1 на фільтрі промивають два три рази холодною дистильованою водою, підкисленою хлоридною кислотою, і промивні води не досліджують. Промитий осад хлоридів другої аналітичної групи аналізують за систематичним ходом аналізу суміші катіонів цієї групи.

Систематичний хід аналізу суміші катіонів другої аналітичної групи

Відокремлення РbСl₂ та виявлення Рb²⁺

Промитий осад (1) хлоридів катіонів другої аналітичної групи на фільтрі поступово обробляють окропом дистильованої води, об'єм однієї аліквоти для промивання близько 0,5-1 мл. Промивання окропом ведуть до повного видалення РbСl₂ з осаду. Гарячий фільтрат, що містить РbСl₂, збирають окремо в чисту пробірку і в невеликих порціях фільтрату, тобто дробним методом відкривають у ньому Рb(ІІ)-катіон дією КI і К₂СlO₄. Можна залишити гарячий фільтрат до повного охолодження його, РbСl₂ виділиться у вигляді білих голок.

Відокремлення АgСl та виявлення Аg⁺

Осад (2) АgСl і Нg₂Сl₂, що залишився на фільтрі після дії окропу дистильованої води, обробляють невеликими порціями концентрованого розчину амоній гідроксиду NН₃∙Н₂О. АgСl, розчиняючись у NН₃∙Н₂О, переходить у фільтрат у вигляді розчинної комплексної сполуки [Аg(NH₃)₂]⁺, а Нg₂Сl₂ залишається на фільтрі і чорніє. До амоніачного фільтрату додають 2 М розчин НNО₃ до кислої реакції і спостерігають утворення білого осаду АgСl, що підтверджує присутність Аg(І)-катіона.

Виявлення Нg₂²⁺

Чорний осад (3) на фільтрі розчиняють у міцному розчині НNO₃ і у невеликих порціях фільтрату виявляють Нg₂²⁺ дією КІ і К₂СlO₄.

Дата добавления: 2014-01-07