Переведення осаду у вагову форму

Відокремлення осаду.

Операції гравіметричного аналізу та його практичне значення

1. Відстоювання. Після осадження осад доцільно залишити стояти під шаром маточного розчину. При відстоюванні відбувається повніше осадження. Але іноді при цьому забруднюється осад (відбувається процес після осадження). Кристалічні осади залишають стояти з маточним розчином на 0,5 – 24 години. Для аморфних осадів відстоювання не обов’язково.

2. Фільтрування. Осад відокремлюють від маточного розчину фільтруванням через беззольні фільтри.

3. Промивання. Щоб видалити домішки, осад часто примивають гарячою водою (якщо розчинність осаду менша за практично допустиму), а краще промивати розведенним розчином відповідного електроліту (усувається пептизація). При промиванні слід витрачати як найменше промивної рідини.

4. Переосадження. Коли потрібно мати осад дуже високої чистоти, застосовують переосадження. Для цього осад розчиняють у кислоті або переводять в осад іншим способом і повторюють осадження.

Осад перед зважуванням переводять у сполуку певного складу – вагову форму. Склад вагової форми залежить від характеру осаду.

Важкорозчинні осади цілком певного складу іноді можна зважувати одразу після висушування, бо склад осаду збігається з хімічним складом вагової форми.

Якщо ж склад важкорозчинної сполуки не відповідає певній хімічній формулі, то вагова форма утворюється після прожарювання осаду.

1. Висушування осадів без нагрівання. Переведення деяких осадів у вагову форму зводиться до видалення води, що залишилась після промивання осаду. Для цього осад фільтрують за допомогою вакууму через фільтруючий тигель, промивають спиртом, ефіром.

2. Висушування осаду при слабкому нагріванні. Воду видаляються із осаду висушування при температурі 100 – 110⁰С. При цьому, як і при висушуванні без нагрівання, маса висушеного осаду більша за масу речовини, що утворюється при прожарюванні, і тому визначна помилка при зважуванні менша.

3. Прожарювання осадів. Прожарювання – найбільш універсальний засіб утворення вагової форми. Осад прожарюють до сталої маси; тигель з осадом прожарюють 20 – 30 хвилин і після охолодження зважують, потім знову прожарюють 15 – 20 хвилин і зважують. Сталості маси достигнуто, якщо маса при повторному зважуванні змінилася не більше як на 0,0002 – 0,0003 г. Температура і час прожарювання залежать від складу і властивостей осаду.

Осади, хімічний склад яких збігається із складом вагової форми, прожарюють при невисокій температурі (300 – 600⁰С). При високій температурі може відбутися термічний розклад (ВаSО₄ ® ВаО + SО₃). Коли склад вагової форми відрізняється від складу осаду, осад треба прожарювати при температурі 1000 – 1100⁰С. Це стосується насамперед гідроксидів заліза (ІІІ),алюмінію, магнію, амонію, фосфату та ін.

При прожарюванні, крем термічної дисоціації, можуть відбуватись і інші побічні процеси (Fe₂O₃ може відновлюватися до FeO). Це треба пам’ятати і застосовувати спеціальні заходи, щоб уникнути побічних процісів. Крім цього, причиною неправильних результатів аналізу може бути гігроскопічність осадів після прожарювання. Тому перед зважуванням тиглі з осадами вміщують для охолодження в ексикатори.

Зважування – одна із головних операцій кількісного аналізу. Тому необхіднео добре ознайомитись із принципом дії, будовою аналітичних терезів і технікою зважування.

Дата добавления: 2014-01-07