Робочими титрованими розчинами в цьому методі є

AgNO3, NН4СNS, КСNS.

Кінець реакції осадження встановлюють за допомогою індикатора – залізо – амонійних галунів NH4Fe(SO4)2 * 12 H2O, підкисленого нітратною кислотою.

Кінцеву крапку титрування визначають по утворенню розчинного у воді Fe(СNS)3, який забарвлений у червоний колір

Fe 3+ + СNS-= Fe(СNS)3

До тих пір, коли в розчині містяться йони Ag+, при додаванні СNS- утворюється білий нерозчинний осад AgСNS. В той момент, коли всі йони Ag+ зв’яжуться з СNS- йонами (в момент еквівалентності) утворюється Fe(СNS)3 та розчин забарвлюється в червоний колір.

Визначення вмісту Ag+ та Нg22+ проводять прямим титруванням розчином NН4СNS (КСNS).

При визначенні солей галогенідів застосовують метод зворотнього титрування, тому що HaI- не реагують з СNS-.

При зворотньому титруванні до титруємого розчину солі галогену додають точно відміряну кількість нітрату аргентуму (взяту у надлишку).

Частина AgNO3 реагує з HaI-, утворюючи при цьому осад AgHaI↓. Надлишок аргентуму відтитровують NН4СNS в присутності залізо - амонійних галунів.

Титрування ведуть до появи слабкого чернуватого забарвлення, стійкого при нетривалому перемішуванні розчину. Кількість AgNO3, яка пішла на взаємодію з NaСІ, визначають як різницю між взятим AgNO3 та залишившимся у надлишку.

Розрахунки:

(С1*V1 – С2*V2) * М (1/1 HaI-) Vк

ω% HaI- = ------------------------------------------ * --------

10* mн Vп

С1, V1 - концентрація, об’єм AgNO3

С2, V2 - концентрація, об’єм NН4СNS

mн - маса наважки

Переваги метода Фольгарда перед методом Мора в тому, що він може застосовуватись як в нейтральному так і в кислому середовищі. Наявність у розчині вільних кислот сприяє отриманню більш точних результатів. Йони барію, плюмбуму, вісмуту не заважають проведенню аналізу, тому метод Фольгарда застосовується більше ніж метод Мора.

В лужному середовищі Fe 3+ утворюють осад Fe (ОН)3, тому в лужному середовищі можна визначати тільки після нейтралізації нітратною кислотою.

Титрування по методу Фольгарда неможливо в присутності окисників, тому що вони руйнують йони СNS-, а також в присутності Нg2+ Нg22+, які осаджують йони СNS-.

В незалежності від того, яку речовину аналізують – солі аргентума або роданіди – титрування за методом Фольгарда проводять завжди в такій послідовності:

В конічну колбу наливають визначаємій об’єм AgNO3 2 – 3 мл залізо - амонійних галунів, та титрують роданідом амонію до утворення незникаючого червонуватого забарвлення розчину.

Метод Фольгарда базується на реакції осадження йонів Ag+ йонами СNS-

Ag+ + СNS- = AgСNS↓

Метод Фольгарда застосовується для кількісного визначення солей СNS, Ag+, HaI-

Дата добавления: 2014-01-07