Исследование

Структурные формулы наиболее известных амфетаминов
приведены ниже.

Амфетамин Метамфетамин 3,4-метилендиоксиметамфетамин

(первитин) (“экстази”)

Эфедрин Эфедрон

Катин Катинон

І. Цветные реакции.

Перед проведением цветных реакций можно провести экстракцию амфетаминов в виде оснований из щелочного водного раствора хлороформом, чтобы избавиться от маскирующих примесей. Кроме того, при проведении испытаний пробы нельзя нагревать, т. к. основания амфетаминов очень летучие.

А. Обнаружение с помощью реактива Марки (10 капель 40%-ного раствора формальдегида в 10 мл ледяной уксусной кислоты + концентрированная серная кислота). Поместить небольшое количество анализируемого образца на пластинку и добавить несколько капель реактива Марки.

Оранжевая окраска, изменяющаяся до коричневой, указывает на возможное присутствие амфетамина. Желтовато-зеленая окраска указывает на возможное присутствие метамфетамина (первитина). Другие производные амфетамина также дают желтую, желтовато-зеленую и другие окраски.

Б. Обнаружение с помощью концентрированной серной кислоты. Поместить небольшое количество анализируемого образца на пластинку и добавить две капли реагента. Этот реактив полезно использовать для дифференциации амфетамина, метамфетамина и других производных; если амфетамин и метамфетамин не образуют окраски с этим реактивом, то многие другие производные амфетамина образуют различные окраски.

В. Обнаружение с помощью реактива Симона. Готовят два реактива: B₁ — смешивают равные объемы 10%-ного раствора ацетальдегида и 1%-ный раствор нитропруссида натрия; В₂ — растворяют 2 г карбоната натрия в 100 мл воды.

Поместить небольшое количество анализируемого образца на пластинку и добавить одну каплю реактива В₁ и две капли реактива В₂. При наличии первичных аминов появляется светло-розовая окраска, а вторичные амины дают глубокую синюю окраску.

Г. Обнаружение с помощью галловой кислоты. Поместить небольшое количество анализируемого образца на пластинку и добавить несколько капель реактива. Галловая кислота дает зеленую окраску с веществами, содержащими метилендиоксигруппу.

ІІ. Тонкослойная хроматография.

Системы растворителей для ТСХ:

Система А: метанол – 100

конц. р-р аммиака – 1,5

Система В: этилацетат – 85

метанол – 10

конц. р-р аммиака – 5

Для проявления хроматограмм используют нингидрин и прямой черный К. С нингидрином первичные амины дают светлые розовые или фиолетовые пятна, а вторичные амины – более интенсивную окраску. При обработке хроматограммы 1% водным раствором прямого черного К, вторичные амины дают оранжевую окраску. Если эту же хроматограмму обработать 2% раствором NаOH, появляются фиолетовые пятна первичных аминов.

ІІІ. ГЖХ.

Этот метод очень удобен. Для количественного анализа лучше использовать капиллярные колонки, так как при использовании насадочных колонок получаются несимметричные пики. Например, эфедрин даже на капиллярных колонках дает пик с большим хвостом, а при маленьких концентрациях прибор может вообще его не зафиксировать. При использовании насадочных колонок (OV-1, SE-30) проводят дериватизацию ангидридом трифторуксусной кислоты, а насадочные колонки (SE-54, DB-1, DB-5) используют без дериватизации.

ΙV. ВЭЖХ.

Достаточно хороший метод. Используют как нормальные, так и обращенные фазы, но последние использовать лучше.

V. Спектральные методы.

Для исследования амфетаминов используется ИК-спектроскопия, ЯМР, масс-спектроскопия. Эти методы позволяют различать все существующие амфетамины, но вещество должно быть в чистом виде.

Все вещества из группы амфетаминов имеют оптические изомеры. В списки ООН включены все лево- и правовращающиеся изомеры, а также рацематы метамфетамина. В белорусские списки не включен (+)-метамфетамин. Для того чтобы отличить эти изомеры используют ИК-спектроскопию с миндальной кислотой (сначала получают ее соли).

Дата добавления: 2014-01-06