Аппаратура ИК-спектроскопии

Современный 2-х лучевой ИК-спектрофотометр состоит из 5 основных элементов:

1)источник излучения

2)кюветное отделенье

3)фотометр

4)монохрометор

5)приемник

Оптическая схемы на рисунке 6

1)Источник излучения

Источником сплошного излучения в ИК области служат тв. тела при температуре 1000-1800 °С. Обычно им служат штифты Нернста или Глобара, нагреваемые эл.током. Штифт Нернста изготовляется из окислов циркония, тория и церия и связующего вещества. Штифт Глобара представляет собой небольшой стержень из карбида кремния. Максимум излучения Глобара приходиться на область 5500-5000 см^-1. Штифт Нернста имеет максимум энергии излучения в области ≈7100 см^-1.
Излучение источника разделяется на 2 пучка зеркалами М1 и М2. Оба пучка – пучок сравнения и пучок образца – фокусируются в кюветном отделении зеркалами М3 и М4.

2) Кюветное отделение.

Пучки сравнения и образца входят в кюветное отделение и проходят соответственно через кювету сравнения и кювету с образцом. Непрозрачные заслонки в кожухе осветителя позволяют независимо перекрывать любой из пучков.

3) Фотометр

Пучок сравнения проходит через ослабитель света и отражаясь зеркалами М6 и М8, направляется на вращающееся зеркала М7, которое попеременно либо отражает пучок сравнения, выводя его из оптической системы, либо пропускает в сторону фокусирующего зеркала М9. Затем он направляется зеркалами М10 на входную цель S1 монохроматора. Пучок образца проходит через компенсирующий клин и отражается зеркалом М5 на вращающееся зеркало М7, которое либо пропускает пучок света, выводя его из опт.системы, либо отражает в направлении зеркала М9, отсюда он попадает на зеркало М10 и входную щель S1.

На щель S1 постоянно фокусируется или пучок сравнения или пучок образца. То есть они смешиваются вращающимся сектором в один пучок, что вызывает чередование сигналов на приемнике с частотой, равной скорости вращения М7.

Когда пучки имеют одинаковую интенсивность, прибор показывает ‘’оптический нуль’’. Компенсирующий клин в пучке образца служит для выравнивания пучков, если их интенсивность не одинакова.

В зависимости от сигнала приемника, который определяется поглощением в пучке образца, в пучок сравнения вводится фотометрический клин. Т.О., когда пучок образца поглощается пробой, фотометрический клин вводится в пучок сравнения дл тех пор, пока его интенсивность не достигнет интенсивности пучка образца.

4) Монохроматор

Смешанный пучок, проходя через входную щель монохроматора S1, попадает на зеркало М11, которое посылает его на дифракционную решткку G1. Этот пучок диспергируется в спектр по частотам и попадает опять на М11, а затем на М12 и выходную щель S2.

Максимальное разрешение получается только в ограниченной области спектра, связанной с наибольшей концентрацией света дифракционной решеткой. Так современные спектрографы имеют сменные решетки (напр, G1 и G2)

5) Приемник.

После выходной щели пучок излучения отражается плоским зеркалом М13 и попадает на эллиптическое зеркало М14. В одном его фокусе находится выходная щель, а в другом – приемник.

Приемник представляет собой устройство которое измеряет энергию излучения по его тепловому эффекту. Существуют 2 типа приёмников – термоэлемент и болометр.

В термоэлементе энергия нагревает один из двух биметаллических спаев и ЭДС, возникающая между спаями, пропорционально степени нагрева.

Болометр при нагреве изменяет свое сопротивление. Это вызывает разбаланс сигнала в контуре.

Т.к. на приемник попеременно попадают пучок сравнения и пучок образца с частотой переключения, задаваемой вращающимся зеркалом М7, Любое изменение интенсивности в результате поглощения в-ва регистрируется как отклонение от нулевого сигнала.

Усиленный сигнал от приемника перемещает фотометрический клин и приводит его в такое положение, что интенсивность излучения в каналах сравнения и образца поддерживается постоянной. Степень ослабления дает величину поглощения образца. Перемещение фотометрического клина регистрируется пером на бумаге.

9.7 Аппаратура УФ – спектроскопии

Современный фотоэлектрический спектрофотометр состоит из 5-ти элементов:

1)источника излучения

2)монохроматора

3)фотометра

4)кюветного отделения

5)приемника

1)Источник излучения

Ист-ком является водородная разрядная лампа. Для того, чтобы свет сфокусировать на входную щель S1 монохроматора, используется поворачивающееся зеркало М1.

2 ﴿ Монохроматор

Излучение источника света располагается на составляющие его длины волн с помощью монохроматора (одно- или, двухлучевого) (на рис. 7-2-х луч). Свет проходящий через входную щель S1, коллимируется в пучок сферическим зеркалом М3, которое направляет его на кварцевую призму P1. После прохождения призмы P1 луч отражается от её задней зеркальной грани и еще раз проходит через призму. Диспергирование происходит при прямом и обратном ходе. Луч, который выходит из P1, проектируется на промежуточную щель S2 зеркалами M3 и M4. Изображение, попадающее на S2, уже прямое. S2 состоит из одного фиксированного ножа щели, расположенного перпендикулярно к зеркалу. Вторым краем S2 является его изображение в зеркале. Оптический путь через 2-ой монохроматор (M5, M6, P2) является зеркальным отражением пути в первом.

Обе призмы P1 и P2 поворачиваются одновременно. Длина волны излучения, которое попадает на выходную щель S3, определяется углом поворотом призм. Поворотный механизм призм соединен с регистрирующим барабаном.

3) Фотометр

Монохроматический свет после выходной щели S3 прерывается модулятором С и расщепляется светоделительным устройством BS на 2 пучка- пучок образца и пучок сравнения. Эти пучки, отразившись от светоделителя, направляются зеркалами M7 и M8 через линзы L1 и L2 в кюветное отделение. Линзы служат для улучшения параллельности лучей, проходящих через кюветное отделение.

4)Кюветное отделение

Здесь пучки постепенно сужаются по направлению к приемнику. Кюветы небольшого размера, размещают как можно ближе к приемнику.

Приемниками излучения служат фотоумножители, которые защищаются от воздействия яркого света автоматическими шторками, закрывающими приемник, когда кюветное отделение открывается.

5)Приемник

Излучение, попадающее в блок приемников, фокусируется на отдельные фотоумножители, в которых возникает напряжение, пропорциональное энергии падающего излучения. Если в канале образца энергия поглощается, то возникает напряжение нарушающее равновесие; это напряжение уравновешивается эквивалентным напряжением, снимаемым с проволочного потенциометра. Спектр регистрируется как зависимость пропускания от длины волны.

Дата добавления: 2014-01-07