Условия выполнения аналитических реакций, их чувствительность, специфичность и селективность

Выполняя аналитическую реакцию, нужно строго соблюдать опре­деленные условия, которые зависят от свойств получающегося про­дукта. При несоблюдении этих условий результат не может считаться достоверным.

Одним из условий выполнения реакций является среда анали­зируемого раствора. Например, нельзя обнаруживать ион Са²⁺ дейст­вием оксалата аммония (NH₄)₂C₂O₄ в присутствии сильной кислоты, так как оксалат кальция СаС₂О₄ растворим в сильных кислотах. Оса­док хлорида серебра AgCl, растворимого в аммиаке NH₄OH, не может быть получен в аммиачной среде. Если осадок какого-либо вещества выпадает только в нейтральной среде, то анализируемый раствор пред­варительно нейтрализуют кислотой или щелочью. Например, осадок гидротартрата калия KHC₄H₄0₆ может быть получен только в нейт­ральной среде.

Другим условием выполнения реакций является поддержание не­обходимой температуры раствора. Большинство аналитических реакций выполняют „на холоду”, т. е. при комнатной температуре или даже при охлаждении пробирки водой под краном. Это необходи­мо, например, при осаждении гексагидроксостибиата (V) натрия Na[Sb(ОН)₆] или гидротартрата калия. Некоторые реакции требуют нагревания до определенной температуры. Так, обнаружение иона NH₄⁺ действием щелочи на исследуемый раствор выполняют при на­гревании.

Не менее важна достаточно высокая концентрация обнару­живаемого иона в растворе. Если образующееся соединение малорастворимо и выпадает в осадок при очень небольшой концентра­ции открываемого иона, то говорят, что реакция высокочувствительна. Если же образующееся соединение заметно растворимо в воде, то ре­акцию считают малочувствительной. Такие реакции удаются лишь при сравнительно высокой концентрации обнаруживаемого иона в анализируемом растворе (или при образовании в растворе окрашен­ного соединения).

Чувствительность реакций характеризуют количественно при помощи двух величин - обнаруживаемого минимума и минимальной концен­трации.

Обнаруживаемый минимум - это наименьшее количество иона, которое удается обнаружить с помощью данной реакции (при соб­людении необходимых условий).

Выражают обнаруживаемый минимум в миллионных долях грамма - микрограммах, иногда обозначаемых бук­вой γ (lγ = 1 мкг = 10 ^-6 г). Например, при обнаружении иона К⁺ в виде гексахлороплатината (IV) калия K₂[PtCl₆] обнаруживаемый минимум составляет 0,1 мкг.

Минимальная концентрация показывает, при каком разбавлении раствора реакция еще дает положительный результат.

При обнаруже­нии иона К⁺ в виде гексахлороплатината (IV) калия минимальная кон­центрация выражается отношением 1:10 000. Следовательно, катион К⁺ можно обнаружить, если на 1 г его в растворе приходится не более 10 000 мл воды.

Дата добавления: 2014-01-07