Основные положения титриметрии

Осадительный анализ (седиметрия)

Метод анализа основан на реакциях осаждения определяемого компонента пробы. Согласно вида титранта различают следующие методы:

· Аргентометрия (титрант AgNO₃);

· Роданометрия (титрант NH₄SCN - роданид аммония);

· Меркурометрия (титрант Hg₂Cl₂);

· Сульфатометрия (титрант H₂SO₄).

Например, определение хлоридов в колбасных изделиях.

Принцип титриметрического анализа:

титриметрические методы анализа основаны на регистрации массы реагента, расходуемого на реакцию с определяемым веществом.

В основе проведения объёмного анализа лежит закон эквивалентов:

химические элементы и их соединения вступают в химические реакции друг с другом в строго определенных массовых количествах, соответствующих их химическим эквивалентам:

m₁ Э₁

── = ──

m₂ Э₂

Реагент (титрант) добавляют к анализируемому раствору либо в твердом виде (порошок, таблетки, бумага, пропитанная реагентом), либо чаще всего в виде раствора с точно известной концентрацией реагента. Можно измерять массу израсходованного титранта, взвешивая сосуд с исследуемым раствором и добав­ляемым реагентом (гравиметрическое титрование), или объем титранта, пошедший на титрование. В последнем случае массу титранта выражают через его объем по формулам:

m=TV и Т=С_нЭ/1000,

где T— титр раствора титранта, г/см³;

V— объем раствора титранта, см³;

С_н — нормальная концентрация раствора титранта, моль/дм;

Э — эквивалент титранта, г/моль.

Титрант добавляют к точно отмеренному объему анализируемого раствора небольшими порциями. После добавления каждой новой порции титранта в системе, описываемой уравнением химической реакции, устанавливается равновесие, например:

nА + mВ ↔ А_nВ_m,

где А — анализируемое вещество;

В — титрант;

n, m — стехиометрические коэффициенты.

По мере протекания реакции равновесные концентрации определяемого вещества и титранта уменьшаются, а равновесные концентрации продуктов реакции увеличиваются. Когда будет израсходовано количество титранта, эквивалентное количеству титруемого вещества, реакция закончится. Этот момент называется точкой эквивалентности, которая описывается соотношением:

H₁V₁=H₂V₂

В точке эквивалентности произведение нормальности первого раствора на его объём равен произведению нормальности второго раствора на его объём. На практике фиксируют точку конца реакции, которая с какой-то степенью приближения соответствует точке эквивалентности. В химических методах анализа ее фиксируют визуально по заметному аналитическому эффекту (изменению окраски раствора, выпадению осадка), вызываемому каким-либо из исходных соединений, продуктов реакции или специально введенных в систему веществ — индикаторов. В физико-химических методах анализа конечную точку определяют по резкому изменению измеряемого физического параметра — рН, потенциала, электрической проводимости и т. д.

Преимущества титриметрических методов анализа: быстрота определения и простота используемого оборудования, что особенно удобно при проведении серийных анализов. Порог чувствительности этих методов порядка 10^-3 моль/дм³, или 0,10%; правильность ~0,5% (отн.). Эти цифры зависят от чувствительности применяемых индикаторов и концентрации реагирующих растворов.

Дата добавления: 2014-01-07