Природной среде

ЗАГРЯЗНЯЮЩИХ ВЕЩЕСТВ В ОКРУЖАЮЩЕЙ

СОВРЕМЕННЫЕ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

Современные методы контроля химических веществ, загрязняющих окружающую среду, — это, по сути, физико-химические методы. Иногда их объединяют термином «инструментальные методы анализа». Данная тема огромна, поэтому мы рассмотрим лишь наиболее важные из физико-химических методов, оптимально сочетающие в себе целый ряд качеств: высокую точность и воспроизводимость результатов анализа, высокую чувствительность и, несмотря на эти жесткие требования, доступность аппаратуры и возможность быстрого освоения ее.

Газовая хроматография. В основу метода газовой хроматографии положен следующий принцип: анализ смеси веществ в результате распределения компонентов между несмешивающимися фазами, одна из которых подвижная — инертный газ (азот, гелий и др.), другая — неподвижная (высококипящая жидкость или твердая фаза).

Этот метод имеет два варианта: газоадсорбционная и газожидкостная хроматография.

Разделение компонентов смеси происходит в хроматографической колонке. Хроматографические колонки: набивные (длина — 1—3 м, диаметр — около 4 мм, материал — стекло, сталь и др.) и капиллярные (длина — до 50 м, материал — стекло, кварц).

Выбор неподвижной фазы (Нф). Эффективность колонки (способность разделять сложные смеси на отдельные компоненты) зависит от размера частиц, на которые нанесена жидкая фаза. Она возрастает при использовании однородных частиц малого размера. Для стандартных набивных колонок оптимальный размер частиц 0,12—0,17 мм. Необходимо учитывать их близость к анализируемым соединениям. Для анализа полярных компонентов применяют полярные фазы, для анализа неполярных компонентов — менее полярные или полностью неполярные.

Неподвижные фазы для газоадсорбционной хроматографии: силикагель, оксид алюминия, цеолиты, полимерные сорбенты (например, полисорб, поропак и др.).

Наиболее употребимые неподвижные жидкие фазы для газожидкостной хроматографии: карбовакс, силиконовые эластомеры, апиезоны, твердый носитель — хроматон и др.

Подвижная фаза: азот, гелий, аргон, пары воды.

Детекторы. История развития газовой хроматографии — это история появления и развития детекторов для хроматографии. Применяется несколько типов детекторов.

1. Детектор теплопроводности (ДТП) или катарометр. Принцип его действия основан на различии теплопроводностей анализируемого вещества и газа-носителя.

2. В детекторе ионизационно-пламенном (ПИД или ДИП) используется зависимость электропроводности пространства между электродами от числа находящихся в нем ионизированных частиц, которые образуются в водородном пламени под действием термических и окислительных процессов при попадании в него молекул анализируемого вещества. Выходным сигналом детектора является значение силы тока, протекающего между электродами под действием приложенного к ним напряжения.

3. Электронно-захватный детектор (ЭЗД), или детектор по захвату электронов, как и ДИП, основан на зависимости электропроводности промежутка между электродами и числом ионов, находящихся в этом промежутке, которое связано с числом молекул, поступающих в детектор. Однако механизм и способ образования ионов принципиально отличаются от такового в случае ДИП — ионы образуются в результате взаимодействия молекул анализируемого вещества и потока электронов в камере детектора в результате бета-распада радиоактивного вещества.

Необходим очень чистый газ-носитель, например азот «ОСЧ», не содержащий следов кислорода, который снижал бы чувствительность детектора ЭЗД.

Чувствительность определения зависит от наличия галоид-, нитро- и других групп, взаимодействующих с электронами.

Дата добавления: 2014-01-07